木家具中甲醛释放量检测能力验证结果与分析

孙卉

宁津县产品质量监督检验所 山东德州 253400

1 方案

1.1 范围

本次能力验证要求覆盖获得上海市 “木家具甲醛释放量检测（GB18584-2001 中5．1 甲醛释放量的测定）”项目资质认定（CMA）的全部检测实验室。

1.2 考核方式

以盲样考核与现场核查相结合的方式开展。对于初测不满意（可疑）实验室允许在自行整改后给于一次补测机会。随机选取20%（不少于10 家）的参比实验室进行现场核查。其中，初测结果不满意（可疑）的实验室需提交整改报告后方能参加补测，且均需进行现场核查。

1.3 样品的选择

能力验证的样品，首先应选择可用于日常检测业务中的样品，以便真实地反映出实验室检测能力，也有利于实验室进一步研究检测过程中的技术细节，提升质量管理水平。其次，需保证样品测量值的不确定度不会影响对实验室返回结果的客观评价，即能力验证中出现的不满意结果不是由样品之间或样品本身的变异性所致[1]。本次能力验证选取木家具中常用的浸渍胶膜纸饰面密度板作为考核样品，设计测试样浓度一份，干扰样浓度四份。样品制作完成后，密封包装，并于（20±2）℃环境中保存。

1.4 评价准则

依据CNAS-GL002：2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》，采用稳健统计方法，由参比实验室的结果确定指定值（中位值）和能力评定标准差（标准化四分位距）。能力评定以Z比分数，即作为评价准则。

2 样品的均匀性和稳定性检验

均匀性检验是在能力验证分发样品前，从包装好的100 份样品中随机抽取测试样品10 份，每个样品重复测试两次，采用单因子方差分析法。统计量。当F 小于自由度为（）及给定显著性水平（通常=0．05）的临界值（）时，即认为样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的[2]。稳定性检验是以上述均匀性测定结果作为第一次稳定性数据，分别以初测结果和补测结果作为第二、三次稳定性数据，考察时间覆盖整个能力验证周期，采用t 检验法（两个平均值之间的一致性）统计量，当t 小于显著性水平（通常=0．05）自由度为的临界值时，即认为两个平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。结果表明：样品的均匀性满足要求。样品的各项参数在三次检测期间无显著性差异，能保证整个能力验证周期内的稳定性需求。

3 数据统计和能力评定

能力验证数据处理方法通常有经典法和稳健统计法两种。稳健统计法包括中位值和标准化四分位距法、GB/T28043-2011 推荐的算法A 和算法S 等。如算法A 建议至少由12 家以上参比实验室的数据确定指定值和能力评定标准差。中位值和标准化四分位距法则建议至少30 家以上方可使用。本次能力验证收回参比实验室数据共41 家[3]。依据CNAS-GL002：2018，采用稳健统计方法，由参比实验室的结果确定指定值（中位值）和能力评定标准差（标准化四分位距）。能力评定以比分数，即作为评价准则。

统计结果表明：初测的41 家参比实验室中结果满意33 家，结果可疑2 家，结果不满意6 家。对初测结果不满意（可疑）的8家参比实验室需提交整改报告并参加补测，最终补测结果全部满意。

4 结果

按作业指导书中规定的试验时间，主导实验室对随机抽取的10 家参比实验室分别安排两位技术专家到现场，从检测人员、场所环境、设备设施、检测方法、原始记录、质量控制、结果报告等7 个方面进行全面核查，填写现场核查表，并由该参比实验室盖章确认。

初测核查参比实验室共10 家，补测核查共8 家（其中包括初测核查2 家）。无现场核查结果不符合的参比实验室，但发现以下几个问题：检测业务较少，提供的相关检测报告少于5 份；仪器设备不在检定/ 校准有效期内；仪器设备缺少期间核查记录；仪器设备的计量校准认可记录填写不规范；委托书修改不规范；原始记录的信息不完整、数据记录不规范；试验温度未得到有效监控；标准物质的配制、稀释不规范；检验人员操作不熟练；无法提供内部质控方法和记录或质控方法错误、单一；化学分析时，比色皿规格用错；在吸收液与样品之间放置了瓷质垫片。

5 结语

随着各行业领域检测机构的快速发展，能力验证活动各相关方需积极开展技术研究工作，紧跟国内外发展趋势，通过考核项目、考核方式等关键环节的设计变化，确保检测结果真实可靠，对实验室的能力评定客观公正，从而提高能力验证工作的科学性和实用性，帮助实验室识别并改进质量管理体系运行中存在的问题与不足，真正发挥提升实验室整体技术能力的重要作用。

表1 中位值和标准化四分位距法统计结果