碳捕集变压吸附技术工艺及吸附材料研究进展

高腾飞，常超，杨阳，徐冬，孙振新，孟瑞红，段晓雅，李飒

开发与应用

碳捕集变压吸附技术工艺及吸附材料研究进展

高腾飞1，常超1，杨阳1，徐冬1，孙振新1，孟瑞红1，段晓雅2，李飒2

（1. 国电新能源技术研究院有限公司，北京 102209； 2. 华北电力大学，北京 102206）

变压吸附技术作为重要的气体分离方法，在燃烧后碳捕集过程中显现出了明显的优势。本文详细介绍了变压吸附碳捕集技术的原理以及多塔多层变压吸附和变温变压吸附两种变压吸附的衍生工艺，综述了适用于变压吸附的碳基材料、沸石分子筛以及金属有机框架等物理吸附材料和胺基修饰的多孔材料以及聚合离子液体等化学吸附材料的研究进展，并在此基础上讨论了变压吸附技术在碳捕集方面存在的问题。

变压吸附； 吸附原理； 物理吸附； 化学吸附

长期以来基于化石燃料的燃烧，在支撑全球经济高速发展的同时向大气中排放的大量二氧化碳（CO2）所引发的强烈温室效应受到了全球各国的高度关注，如何实现碳减排已经成为国际社会亟待解决的重大问题[1]。近年来，CO2捕集、利用以及封存技术(CCUS)及生物质能源技术、氢能与CCUS结合的新型CCUS技术作为有望实现化石能源大规模低碳利用的新兴技术受到了广泛的关注。联合国政府间气候变化委员会（IPCC）于2019年发布的《气候变化与土地特别报告》预测到2050年基于CCUS技术每年的二氧化碳减排潜力将达到4~113亿t[2]。国际能源署(IEA)于同年发布的《通过CCUS改造工业》指出，到2060年CCUS技术将实现工业部门累计减排量达到280亿t，能源加工与转换部门达到310亿t，而以煤炭为主的电力行业将达到560亿t[3]。但就目前的发展而言，CCUS技术系统高昂的运行成本严重制约了规模化推广。其中，CO2捕集成本通常占据总体成本的70%以上。从而通过技术创新进一步降低捕集成本将对CCUS技术的大规模工业化实施起到关键影响。

目前，CCUS技术在碳捕集方面主要有3条技术路径： 1）燃烧前捕集，通过燃烧前将碳从燃料中脱除； 2）燃烧后捕集，从燃烧生成的烟气中分离二氧化碳； 3）富氧燃烧，又称氧气、二氧化碳燃烧技术或空气分离、烟气再循环技术[4]。燃烧后捕集由于工艺流程简单，技术成熟并且捕集系统对嵌入主体影响小，具有更大的发展潜力。根据CO2分离方式的不同燃烧后捕集可以分为化学溶剂吸收法[5]、膜分离法[6]、低温分离法以及变压吸附法[7]。相较于前三种分离方法而言，变压吸附法(PSA)脱除CO2工艺过程简单、易于操作、能耗低、再生性强、无腐蚀、无污染，具有明显的大规模工业化应用优势[8]。

变压吸附法是吸附分离技术中一项用于分离气体混合物的技术。1966年，美国联合碳化物公司（UCC）首先将其应用于从含氢工业废气中回收高纯氢，此后随着该技术的不断完善，在医药、食品、冶金、化工等领域相继得到了广泛的应用。近年来，随着CCUS技术的兴起，变压吸附法作为高效的气体分离技术根据CO2分子性质以及工业尾气排放特征得到了进一步的改进和完善已成功引入到工业脱碳过程。吸附材料作为变压吸附技术的核心，对于整个吸附过程的经济性及可行性具有极为重要的影响。对此，本文对当前国内、外应用于碳减排的变压吸附技术原理、工艺、吸附材料研究进展以及工程应用进行系统的总结、分析和评述。

1 变压吸附技术原理

变压吸附技术是建立在吸附质与吸附剂之间相互作用基础上的气体分离技术，在周期性压力变换条件下含有CO2的混合气体流经吸附材料表面时由于吸附剂对不同气体在吸附量、吸附速率、吸附力等方面的差异以及吸附剂的吸附容量随压力变化而变化的特性，在加压时完成混合气体的吸附分离，在减压条件下完成吸附剂的再生。

吸附分离效果同时受到吸附质和吸附剂自身特性的影响。对于气体组分而言，在同一种吸附材料表面吸附能力随吸附质的沸点和临界温度的增高（或相对分子质量的增加）而增大，随极性的降低而降低。吸附剂的良好吸附性能同样受到自身物理特性的影响。吸附材料细孔愈多，则孔容愈大，比表面也大，则有利于吸附质的吸附。吸附材料的表面酸碱性对于异性气体分子吸附具有极大的促进作用。

2 变压吸附技术工艺

2.1 多塔多层变压吸附

传统变压吸附工艺最早是由Skarstrom于1960年提出应用于空分制氧的双塔四步循环过程，如图1所示[9]，该过程由充压、吸附、逆向放空以及逆向充洗四步组成。工业上为了提高CO2回收率、产率、纯度并实现连续化运行，基于Skarstrom循环模式的不断改进，发展了4~12塔的多塔循环变压吸附工艺。Zhang等[10]以3塔变压吸附装置对烟气中CO2捕集进行研究，对比了循环步骤对分离效果的影响，发现3塔吸附条件下适度增加循环步骤可以提高CO2纯度。Reynolds等[11]采用5塔变压吸附工艺对CO2进行回收和纯化，经过逆向减压的五步重回流后，CO2纯度可达98.7%，回收率也在98%以上。通过增加吸附塔数量优化循环步骤对于干燥和低水含量混合气源中CO2的捕集取得了显著成效。

图1 Skarstrom循环过程

近年来，随着《全国碳排放权交易市场市场建设方案（发电行业）》的引发，为推动电力行业的低碳发展，围绕燃煤电厂湿度高、流量大、CO2分压低的烟道气捕集引发了国内外研究学者的广泛研究，并开发了多塔多层变压吸附工艺。多塔多层变压吸附过程即是在多个吸附塔循环运行的基础上，将吸附床层由通常的单床层单一吸附材料填充转变为多吸附床层、多种吸附材料配合填充形式，不仅进一步提高了CO2回收率、纯度、操作能耗，而且极大程度上避免了水汽对高效能CO2吸附材料的影响。Li等[12]在双层变压吸附的基础上进一步采用活性氧化铝F200和CDX作为预吸附层，13X分子筛作为主吸附层对吸附柱进行填充，形成的F200/CDX/13X三层变压吸附工艺(如图2所示)，对水体积分数达到8.5%的高湿混合气源中的CO2进行捕集。通过F200截留大部分水汽及CDX的二次截留作用，消除水汽13X分子筛的影响充分发挥13X分子筛对CO2的吸附能力，单管测试结果显示CO2回收率达到58.2%，纯度为52.45%，吸附产能达到128 g CO2·h-1，采用多塔及全流程吸附，产品纯度及性能还能够进一步提升。

图2 双层和三层变压吸附[12]

2.2 变温变压吸附

变温变压吸附是变温吸附与变压吸附两种工艺进行耦合的吸附工艺。与单独进行的变压吸附和变温吸附相比，变温变压吸附工艺能够通过对温度与压力的协同调控，实现在降低真空压力与脱附温度的同时，更高效的实现吸附剂再生，显著降低真空泵能耗及热能消耗，具有更好的经济性。Ishibashi等[13]采用变温变压耦合工艺针对电厂烟气中的CO2进行捕集，在CO2纯度达到99%的同时回收率能够达到90%。此外，利用电厂余热为变温变压吸附过程提供热能促使吸附材料再生，结果发现总体捕集成本可下降20%以上。

3 吸附材料

吸附材料作为变压吸附技术的核心，对于整个吸附过程的经济性及可行性具有极为重要的影响。到目前为止，已经涌现了多种不同类型的高效CO2吸附材料，以下就根据CO2分子与吸附材料吸附之间主要作用方式区分的物理吸附材料和化学吸附材料进行总结概述。

3.1 物理吸附材料

物理吸附材料主要以范德华力作为主要吸附作用力实现CO2的捕集分离过程，通常采用增大材料比表面积、增加微孔分布达到提高CO2吸附量的目的。这类材料主要包括碳基材料、沸石、金属有机骨架材料（MOFs）等。

3.1.1 碳基材料

碳基吸附材料具有较大的比表面积、丰富的孔道结构、较强的结构稳定性、表面可调控疏水性、表面耐酸碱性及易于改性等特点，在气体分离纯化过程中具有广泛应用[14]。目前，围绕变压吸附技术的CO2捕集碳基吸附材料的研究主要集中在活性炭及碳分子筛等。

活性炭通常是由木材、果核、果壳、煤炭、有机废料、高分子聚合物等含碳物质进行碳化、活化过程制备，具有极为广泛且廉价的原料来源，是最早应用于CO2捕集并实现商业化的吸附材料，在捕集理论以及实践上都具有较为深入的研究。Sevilla等[15]以淀粉、纤维素、锯末三种原料作为前驱体进行水热碳化及KOH活化处理，结果显示所形成的的活性炭材料都具有很好的CO2分离和储存性能，室温下最高吸附量达到4.8 mmol·g-1。进一步表征测试发现，所形成的活性炭物理特性不依赖于原料的选择，比表面积都集中在2 200~2 400 m2·g-1。此外，通过N2吸附测试发现制备的三种活性炭材料具有类似的吸附等温线以及孔径分布，且都均匀分布着1.2 nm左右的微孔，证实了尺寸在1 nm左右的微孔对CO2吸附性能的提高具有重要影响。

碳分子筛作为一类特殊的微孔碳材料，其独特的结构特征使其能够对混合物中的CO2进行动力学分离。Alcaniz等[16]发展了一种简单的碳分子筛制备工艺，以煤焦油沥青作为前驱体经过硝化处理在表面形成氧化或氮化配合物，再通过高温碳化由表面的氧化或氮化配合物的分解进行造孔直接形成块状碳分子筛，这种碳分子筛材料相较于商用Takeda 3A碳分子筛而言，表现出了更快的CO2吸附动力学。Wahby等[17]以KOH作为活化剂对石油沥青进行处理后制备的碳分子筛比表面积高达3 100 m2·g-1，对CO2表现出了很高的选择性吸附能力，在273Ｋ和0.1 MPa条件下，CO2吸附容量高达8.63 mmol·g-1，而且在CO2/CH4混合气中对CO2的选择性达到100%。Wilson等[18]以聚偏二氯乙烯为原料开发的孔径分布＜1 nm的碳分子筛材料在室温条件下CO2吸附容量为4.5 mmol·g-1，在实验室规模的变压吸附装置上对烟道气CO2进行捕集，结果显示CO2回收率达到97%，纯度也在98%以上。

3.1.2 沸石材料

沸石是一类由TO4四面体(T=Si或Al)按周期性排列而成的多孔结晶铝硅酸盐，由于其独特的分子筛分性能而被广泛应用于分离领域[19]。在这些硅酸盐分子筛材料中铝原子的存在能够引入负电荷补偿孔隙空间中可交换的阳离子(通常为碱金属或碱土金属阳离子)，而通过这些阳离子的交换可实现对沸石晶体孔道尺寸及吸附特性的调控。

沸石分子筛能够实现混合气中CO2的吸附分离是由于CO2分子具有较大的四极矩，可以与沸石孔道空间结构中的阳离子形成强烈的电场相互作用。通常，气体在沸石分子筛上吸附容量的顺序为CO2＞N2＞CH4＞H2。对于丝光沸石、镁碱沸石、菱沸石等各种天然沸石及4A、5A和13X等合成沸石对于CO2和N2混合气中CO2的吸附性能研究结果显示，菱沸石和13X沸石分子筛具有更好的选择性吸附性能，并且表明具有最大比表面积及最高Na含量的沸石具有更快的CO2吸附速率。近年来，研究人员发现在沸石结构中引入半径更大、正电价态越高的阳离子能够进一步增强对CO2的吸附能力[20]。Zhang等[21]将制备的菱沸石（CHA）（Si/Al＜2.5）分别进行碱性金属（Li、Na和K）及碱土金属（Mg、Ca和Ba）离子交换后针对烟道气中CO2捕集研究发现，Na-CHA和Ca-CHA在高温下（＞100 ℃）具有吸附优势，而NaX分子筛在低温条件下表现出更好的吸附性能。Katoh等[22]以离子交换的M-ZSM-5（M=Li、Na、K、Rb和Cs）为吸附材料针对CO2和N2混合气的吸附研究发现，CO2分子与孔道空间中的阳离子位具有强烈的相互作用。

3.1.3 金属有机骨架材料

金属有机骨架材料（MOFs）是有金属离子或团簇与有机配体通过配位作用自组装形成的一类极具潜力的吸附剂材料，相较于多孔沸石和活性炭而言，具有比表面积大、孔隙率高、有机配体种类多可修饰、结构设计可控性强以及晶体密度低等优势，在CO2吸附领域已进行广泛而深入的研究。

在中心金属及配体种类对CO2吸附影响的研究方面，Yazaydin等[23]在10 kPa、293~298 K的测试条件下对比分析了14种MOFs材料的CO2吸附性能，研究结果发现以2,5-二氧-1,4-苯双羧酸（DOBDC）作为配体形成的MDOBDC（其中M为 Zn、Mg、Ni、Co）材料具有更高的CO2选择性吸附能力。此外，MDOBDC材料中MgDOBDC材料具有最高的CO2吸附容量能够达到5.95 mmol·g-1，且对CO2的选择性吸附能力按中心金属Mg＞Ni＞Co＞Zn变化，且造成差异的原因是由于金属中心与配体中氧元素之间形成的具有离子键特性的M-O键键长引起的。

在孔道结构调控方面，Maspoch等[24]分别以未功能化和甲基功能化的含氮配体与Zn离子进行配合，分别制备了TMU-4和TMU-5两种具有类似BET比表面积但孔径尺寸不同的三维多孔MOFs材料。CO2吸附测试结果发现，具有较小孔道尺寸的TMU-5材料在0~60 kPa的低压范围内具有更高的CO2选择性吸附能力，达到32.71 cm3·g-1。通过计算发现，相较于TMU-4而言，TMU-5材料对CO2具有更高的吸附热。证实了孔道尺寸CO2的吸附热间存在的关系，降低孔道尺寸能够提高吸附热从而促进CO2的选择性吸附。

3.2 化学吸附材料

对于物理吸附材料的研究虽然取得了显著的进展，但也面临着依赖较弱的范德华作用力导致低压条件下物理吸附材料对多组分混合气源中CO2的吸附选择性较差的问题。近年来，采用多孔材料表面进行功能化修饰实现以化学键力从多组分气源中捕集酸性CO2气体的化学吸附材料引起了人们的注意，成为最具发展潜力的碳捕集材料之一。

3.2.1 氨基功能化多孔材料

以液体有机胺为吸收剂的化学吸收法作为燃烧后CO2捕集的重要方法之一，对CO2具有较大的吸附容量和高效的选择性，在碳捕集领域早已有广泛的关注度。但由于存在吸收剂具有腐蚀性、运行过程中溶剂损耗大、抗氧化降解和热降解能力差、环境污染严重、再生能耗高等问题限制了其大规模应用。近年来，研究人员发现，以碳材料、沸石、MOFs等具有较大比表面积的多孔材料作为基体表面负载或接枝有机胺进行功能化引入氨基等碱性基团，不仅具有环境友好无腐蚀等优势而且能够显著提高CO2的吸附选择性[25]。

碳材料功能化方面，Dai等[26]分别以100~200 μm和850~1 000 nm的介孔碳微米球和介孔碳纳米球（MCNs）为基体，以浸渍聚乙烯亚胺和接枝乙二胺两种功能化手段进行处理。通过CO2吸附测试结果发现，对于介孔碳微米球而言浸渍聚乙烯亚胺和接枝乙二胺对其性能都有所提高，但是两种功能化方式处理方式的提高幅度没有明显差别，说明两种功能化手段具有同等效用。介孔碳纳米球由于具有更高的比表面积，能够使聚乙烯亚胺得到更大程度的分散，充分发挥胺基的捕集能力，表现出更高的CO2吸附能力和选择性，在75 ℃，聚乙烯亚胺负载量为4%（体积分数）时获得CO2的最大吸附量达到1.97 mmol·g-1。Atta-Obeng等[27]以木质素作为原料制备多孔碳后采用聚乙烯亚胺进行功能化修饰。结果发现功能化质量分数为5%聚乙烯亚胺的碳材料相较于原始碳材料能够提高0.5 mmol·g-1的CO2吸附量，并且证实了比表面积和聚乙烯亚胺进行功能化是提高CO2吸附性能的控制因素。

沸石材料功能化方面，Dindi等[28]以粉煤灰作为原料制备了灰霞石型沸石后以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙醇胺及二乙醇胺进行功能化修饰，表征测试结果发现，功能化修饰后形成的吸附材料由于胺对孔道的填充会导致比表面积显著下降，然而却能够显著提高CO2的吸附容量和选择性。此外，进一步对比三种胺对CO2吸附的影响发现，3-氨基丙基三乙氧基硅烷功能化吸附材料不仅具有较好的CO2吸附能力而且在高温吸附条件下具有很好的长时间循环稳定性。Du等[29]对比分析了ZSM-5和四乙基五胺功能化修饰的ZSM-5在40~100 ℃范围内CO2的吸附容量。结果发现ZSM-5的吸附量随温度升高吸附量逐渐下降，四乙基五胺功能化后的材料与之呈现相反趋势随着温度升高吸附容量会显著增加，且功能化过程中四乙基五胺用量为7 g时形成的ZT7吸附材料具有较高的吸附量，100 ℃条件下达到最高吸附容量1.80 mmol·g-1。

金属有机框架材料功能化方面，Hatton等[30]以Mg-MOF-74作为基体采用四乙基五胺进行功能化修饰，结构发现修饰后的吸附材料由于多元胺提供了额外的CO2结合位点，显著提高了CO2的选择性吸附能力。此外还发现，多元胺的功能化程度对纯CO2吸附和CO2与水汽混合气源中CO2的吸附具有重要影响。

3.2.2 聚合离子液体吸附材料

离子液体作为一种挥发性低、热稳定性好、不易降解、CO2溶解度高的可调控有机盐，在过去的几十年里受到了广泛的关注，但由于其较高的黏度，严重限制了CO2捕集方面的应用[31]。经过国内外科研人员的进一步研究发现将离子液体插入到聚合物网格中形成的一种新型聚合离子液体吸附材料不仅兼具离子液体和聚合物的特性，表现出良好的力学性能和加工性能，同时在CO2吸附分离方面表现出比单体更为优越的CO2吸收能力和选择性，吸附/解吸过程更快且完全可逆[32]。

Morozova等[33]合成了一系列的聚氨酯基离子液体吸附材料证实了聚离子液体吸附材料具有优异的热稳定性以及CO2吸附性能，特别是插入二奎宁基阳离子和 CH3COO或BF4阴离子的聚氨酯离子液体吸附材料在0 ℃、0.1 MPa条件下具有最高的CO2吸附量达到18.25和24.76 mg·g-1。Li等[34-35]报道的以季铵为主的聚合离子液体表现出较高的CO2吸附能力的基础上进一步以类似的N,N,N’N’-四甲基-1,3-丙二胺与交联剂通过季铵化和自由基聚合反应合成了新的季铵基聚合离子液体，结果发现通过冷冻干燥制备的聚合离子液体具有一定程度的结晶性，CO2吸附量达到236 mg·g-1，而且在CO2/CO混合气中对CO2具有很高的选择性。

4 结束语

人为CO2排放引发的温室效应在全球范围内产生了极大的影响，引起了各国政府的高度重视，推动了CCUS技术的快速发展，其中作为重要的燃烧后CO2捕集技术的变压吸附技术也受到了空前的重视。基于此，本文就近年来变压吸附技术的多塔多层工艺和变温变压吸附工艺及适用于变压吸附技术的物理吸附材料和化学吸附材料研究现状进行了系统的综述与探讨。尽管目前在吸附工艺和吸附材料的研究方面取得了长足的进展，但是针对大规模应用而言，吸附过程的能耗以及高性能吸附材料合成所需的高额投入，仍是未来一段时间内亟待解决的问题。

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Research Progress of Pressure Swing Adsorption Technology and Adsorption Materials for Carbon Capture

1,1,1,1*,1,1,2,2

（1. Guodian New Energy Technology Research Institute, Beijing 102209, China;2. North China Electric Power University, Beijing 102206, China）

As an important gas separation method, pressure swing adsorption technology has obvious advantages in the process of postcombustion carbon capture. In this paper, the principle of pressure swing adsorption technology and two derivative technologies including multi-layer adsorption, temperature and pressure swing adsorption were analyzed in detail. The research progress of physical adsorption materials wasintroduced,such as carbon based materials, zeolite, metal organic framework, amino modified porous materials, polymeric ionic liquid and so on. On this basis, the existing problems of PSA in carbon capture were discussed.

Carbon capture; Pressure swing adsorption; Adsorption mechanism; Physical adsorption; Chemical adsorption

国家能源集团科技创新项目（项目编号：2019E1PU00100）；国家重点研发计划（项目编号：2019YFB1505000）。

2020-07-01

高腾飞（1988-），男，中级工程师，博士，北京市人，2019年毕业于北京化工大学，研究方向：碳捕集与转化技术。

徐冬（1982-），男，高级工程师，博士，研究方向： CCUS 及氢能技术。

TQ028.1+5

A

1004-0935（2020）11-1389-06