火焰原子吸收光谱法定肉苁蓉中钙、镁、锌的含量

裴 秀

(酒泉职业技术学院，甘肃 酒泉 735000)

肉苁蓉的学名是Cistanche deserticola Ma，肉苁蓉又被称为苁蓉、寸芸、疆芸、查干告亚等，它属于濒危种。高大的草本植物，高40～160厘米，大部分在地下生长，花期为5～6月，果期为6～8月。肉苁蓉主要产于新疆和内蒙古阿拉善盟，在宁夏、甘肃也有分布。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材[1-2]。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。肉苁蓉中含有大量的维生素、氨基酸、矿物质和微量元素有钠、钾、锌、钙、铜、锰等[3-4]。钙是构成骨骼和牙齿的基本元素，对预防及改善骨质疏松、骨质增生、腰疼、腿疼等有很好的的作用，而且能缓和紧张情绪、改善睡眠等。镁可以平衡钙的吸收，可以防止因钙沉积而导致的结石；镁还可以保护神经系统，能缓解偏头痛和经期综合症。锌可以提高免疫力，它是构成免疫系统最重要的营养元素之一，同时，锌可以保护生殖系统功能[5-6]。本文将对肉苁蓉中的金属元素钙、镁、锌的含量进行测定，为今后进一步研究肉苁蓉提供一定的依据。

1 主要仪器与试剂

1.1 材 料

肉苁蓉来自甘肃省酒泉市瓜州县。

1.2 仪 器

AA320N原子吸收分光光度计；钙、镁、锌空心阴极灯，北京瑞利普光电器件厂；BSA224S电子天平，德国赛多利斯科学仪器(北京)有限责任公司；SYP1023型石油产品灰分测定仪；ML3.6-4可调式电热板。

1.3 试 剂

钙(1000 μg/mL)、镁(1000 μg/mL)、锌(1000 μg/mL)标准贮备液，购于国家有色金属及电子材料分析测试中心，在使用时，各元素的标准贮备液均用1.0%硝酸(V/V)稀释成所需要的浓度。硝酸溶液(优级纯)；去离子水。

2 实 验

2.1 样品预处理

将样品洗净，于80 ℃下烘干，用粉碎机粉碎，过40目筛后准确称取3份置于石英蒸发皿中，分别为1号0.5399 g；2号0.5152 g；3号 0.5286 g。置于石油产品灰分测定仪中于700 ℃加热灰化1小时后，冷却至室温，分别加入15 mL的硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液，再置于电热板上加热至消化完全，反应后降低电压在低温下消解，蒸发至冒浓白烟(高氯酸汽)，耗时15 min，冷却后，石英蒸发皿用少量0.001 mol/L硝酸溶液洗涤三次，将合并洗涤液置于100 mL容量瓶中，摇匀、定容至刻度线。同样的方法再称取3份做无灰分实验与灰分实验做对比，分别为1号0.4958 g；2号0.5069 g；3号0.5004 g。

2.2 仪器操作步骤及工作条件

2.2.1 仪器操作步骤

按要求启动原子吸收分光光度计，通过仪器工作站的软件，设置或选择待测元素的参数及测定条件，待仪器自检(漏气、光路及测定参数)结束后，进行样品测定。

使用前，仪器必须先调零，用0.2%的硝酸调零，调零后，分别吸入试样和空白样，测量各样品的吸光度。

2.2.2 原子吸收仪的最佳工作条件

用原子吸收光谱法仪器操作条件的选择方法选择每种元素的最佳工作条件，见表1。

表1 仪器最佳工作条件

2.3 标准溶液的配制与工作曲线的绘制

根据样品含钙量高低来确定标准溶液吸取量，按要求吸取钙、镁、锌标准溶液的量，0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL，2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL分别置于50 mL容量瓶中，再加0.5% HNO3到刻度线，混合均匀。按照表1的测定条件，将灯电流狭缝、波长、灯头高度及空气乙炔流量均按照仪器说明调至最佳状态，将处理后的钙标准溶液和样品溶液试剂空白液分别导入火焰原子化器进行测定，记录下各样品相应的吸光度值，先与标准曲线比较定量，然后代入公式求出含量。

吸取钙标准使用溶液0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL，2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，放入已标号的7个50 mL的容量瓶，然后用0.5%的HNO3稀释定容后，摇匀。钙标准工作曲线见图1。

图1 钙标准工作曲线

吸取镁标准使用溶液0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，放入已标号的7个50 mL的容量瓶，然后用0.5%的HNO3稀释定容后，摇匀。镁标准工作曲线见图2。

图2 镁标准工作曲线

吸取锌标准使用溶液0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，放入已标号的7个50 mL的容量瓶，然后用0.5%的HNO3稀释定容后，摇匀。锌标准工作曲线见图3。

图3 锌标准工作曲线

2.4 样品测定

吸取处理好的肉苁蓉样品1毫升，在最佳的实验条件下测定吸光度值，并在元素的工作曲线上找到相应的钙、镁、锌离子的浓度，最终计算得到灰化及无灰化条件下肉苁蓉中钙、镁、锌三种营养元素的质量含量，结果见表2～表4。从实验结果可以得出：

表2 肉苁蓉中钙含量测定结果

表3 肉苁蓉中镁含量测定结果

表4 肉苁蓉中锌含量测定结果

肉苁蓉灰化样品中钙、镁、锌三种营养元素的质量分别为0.04 mg/g、4.9 mg/g、0.270 mg/g。可见肉苁蓉中三者的元素含量按照高低顺序为：镁>锌>钙。

肉苁蓉的无灰化样品中钙、镁、锌三种营养元素的质量分别为0.018 mg/g、4.38 mg/g、0.213 mg/g。可见样品不经过灰化处理，测定结果偏低，所以在实验预处理时必须要灰化样品，否则对测定结果影响较大。

样品是否灰化对钙元素影响较大，对镁和锌元素影响较小。

3 结 论

本文应用先灰化、再用硝酸-高氯酸(4：1)常压微沸条件下消解肉苁蓉样品，采用火焰原子吸收光谱法测定肉苁蓉灰化样品中钙、镁、锌三种营养元素的质量分别为0.04 mg/g、4.9 mg/g、0.270 mg/g。研究了测定不同样品的处理方法，即灰化消解、不灰化消解两种条件下肉苁蓉样品中钙、镁、锌三种金属元素的含量分别0.04 mg/g、4.9 mg/g、0.270 mg/g和0.018 mg/g、4.38 mg/g、0.213 mg/g。实验结果表明，样品灰化后测定数据值比不灰化测定的值要高。测定方法简单易行，方便快捷，结果准确，令人满意。