玉米淀粉含量的近红外光谱无损检测方法

范红霞

诸城兴贸玉米开发有限公司 山东诸城 262200

随着我国经济和科技的发展以及人们生活水平的提高，玉米生产由单一的粮用转变为饲料、食品工业和加工原料等多元的利用。玉米以其优良的加工品质和多种用途而备受人们青睐，具有广阔的发展前景。油分、蛋白质和淀粉是玉米子粒的重要组成部分，普通玉米子粒的油分、蛋白质和淀粉含量分别为4%-5%、8%-10%和70%-75%闭。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

材料除直链淀粉含量差异较大外，在在玉米籽粒的形状、外观及千粒重等特性上也有较大变异，旋光仪。

1.2 试验方法

玉米进行淀粉含量的测定。实验冷却方式的影响时，只改变其中的冷却方式，即样品在沸水浴后加入30mL冷水再分别置于静止的冷水、快速流水和冰块浴3种方式冷却至20℃。取出10mL的水解液，加入0.2%I2-2%KI溶液5mL，再次定容至100mL，静置20min之后，用光度计在625nm处测定其吸光度[1]。

1.3 结果与分析

淀粉在4℃下储存不同时间（0、1、2、3、4、5、10、15、20d），对不同储存时间的回生淀粉进行冷冻干燥，粉碎，由淀粉样品的主成分可知，玉米淀粉脂肪含量范围为0.1%-0.2%，脂肪和蛋白质含量范围交叉重叠。在以上操作中，水分有不同程度地损失，损失的程度不好确定，这与玉米的原始水分有关，也与粉碎样品的多少、时间长短有关。因此我们采用国家标准对水分校准进行了测试，发现该校准的测试结果符合要求。由于淀粉分子含有带旋光性的碳原子，就可以通过旋光仪来测定旋光度α，淀粉浓度与旋光度大小成正比，由此就可以得到淀粉的含量。氯化钙溶液的pH值必须保持在2.30增加（减少）0.2，密度为1.30增加（减少）0.2。玉米粉度在一定范围内对水分校准影响不大，对淀粉的测定需在50℃左右烘1h冷却后测定，太高的温度会使淀粉的性质发生改变，影响测定。样品均用静水冷却的测定结果最高，冰浴冷却次之，流水最低。样品溶液加热后，应迅速冷却，防止淀粉老化形成致密高度晶化的不溶性淀粉分子微束，影响测定结果。与静水和冰浴相较，流水冷却时水柱与容量瓶的接触面小、接触量少，迅速冷却的效果不佳，测定结果偏低。因此，冷却方式的不同对大米和玉米的淀粉含量的测定有明显的影响。旋光度在旋光液温度10～35℃的变化样品置于旋光仪时的最终溶液温度(即旋光液温度)对旋光度测定有明显的影响。在冷却方式统一的情况下，根据旋光液温度的不同来观察其旋光度的变化。观察玉米样品的旋光度变化曲线，总体来说，基本上旋光度随着旋光液温度的升高而降低，但在15-25℃内处于平稳，在20-25℃间无显著差异，15-20℃间存在少许差异。因此，旋光法测定玉米的淀粉含量时，溶液置于旋光仪时的最终温度应控制在20-25℃为宜，低于15℃或高于25℃测定结果的误差偏大。旋光度在旋光液温度20-25℃的稳定根即增加温度点的测试以进一步说明在旋光液温度20-25℃间的旋光度并无显著差异。测定样品在旋光液温度为20、21、22、23、24、25℃的旋光度，取3次平行测定的平均值。通常在一定温度范围内，旋光度随温度变化而变化，且具有良好的线性关系，即存在温度校正系数若要获得准确的结果，又没有条件严格控制测试温度，进行温度校正是绝对必要的。可以使淀粉轻度的水解，钙离子与淀粉分子的羟基形成络合物，使淀粉分子充分分散进溶液中，变为淀粉溶液[2]。

2 结语

旋光法具有测定过程简单、节省时间、污染少等优点，适合测定大批量样品。要根据需要，依照结果对准确度的要求以及试验的具体要求来灵活选择方法。在选择测定淀粉总量的方法时要加以对比区分，使用适合的检测方法来提高淀粉总量测定结果的准确性。旋光法测定淀粉含量与水解时间、冷却温度等有关。水解时间需准确15min，水解后冷却至统一温度（20±2）℃。若冷却温度差异大，可导致结果偏差。为防止淀粉老化，样品沸水浴后应快速冷却，建议采用冰水浴。若由于条件有限而测试温度不能控制在标准温度（20℃），需确定旋光液温度不超过25℃或低于20℃，否则需进行温度校正。就相关系数来说预测能力最好，但其含变量，变动性较大，而相关系数仅相差只包含变量，极大的提高了鲁棒性。利用技术实现了淀粉中回生度的快速检测，将储存不同时间的淀粉样品进行光谱扫描，由于直线型的直链淀粉和高度分支的支链淀粉都参与了淀粉的过程，主要参与回生的最初阶段，即由直链淀粉的胶凝有序和结晶所引起，此过程较为迅速，可以在糊化后较短的时间内完成；而支链淀粉由于其分子结构自身的刚性在回生过程中所需时间较长，此为长期回生，即是由支链淀粉外侧短链的重结晶引起的，该过程是可逆的。0-1d及1-2d的回生度增长最快，均在20%以上，主要是淀粉的短期回生，其后增长速率较慢，主要是淀粉的长期回生。

采用旋光法测定淀粉含量可得到准确的检验数据，为玉米深加工中玉米的品种综合利用和工艺生产提供了有利的依据，对指导生产充分利用原材料，减少损耗起到重要的作用，建议广泛使用[3]。