煤质检验中的误差分析及解决措施探讨

李晓丽

河南省禹州市市场监督管理局 河南许昌 461670

1 煤样的采取

1.1 采样的最大误差

（1）在采样过程中，在非代表性位置进行采样不遵循均匀分布的原则，因此每个位置的煤都有被开采的可能性。如果在煤场中进行采样，则只能在煤堆的底部进行采样。（2）采样装置不符合要求。例如，根据品种和用户的不同，将1000t（±100t）用作采样单位。（3）样品的数量和质量不符合要求。例如，煤流，火车，汽车，轮船，煤堆没有按照规定采取相应的子样，而是根据煤颗粒的大小确定每个子样本的质量。为确保抽取的少量煤样品尽可能接近所有类型煤的平均质量，这些样品具有代表性，并减少了采样偏差。Gb475-2008 《商品煤》仔细分配样本，并使用数理统计原理确定子样本的数量和质量，以确保总样本具有代表性。同时，应明确矿山的类型，煤样的类型，日期和数量。如果可能，应安装新设备并进行机械加工，并应使用自动采样。每六个月至少检查一次采样精度。

2 煤样制备

由于采样量与实验室要求的煤样数量相差较大，需要通过煤样的制备过程制作出符合试验要求的煤样。少量煤样经收缩后的物理、化学和工艺性能应接近煤样，并能代表原始煤样的性质。

2.1 煤样制备产生误差的原因

（1）粉碎：由于粒度不符合要求，手动粉碎或多次粉碎可能会导致错误。使用不合格筛网会导致错误。（2）搅拌混合：人工搅拌混合时，混合不均匀会导致错误。（3）缩分：这可能是由于保留或丢弃的零件过多或过少所致。（4）干燥：由于干燥木炭样品期间的高温而引起的误差。（5）在制备碳样品的过程中，由于样品标签上的丢失混杂导致较大的误差[1]。

2.2 煤样制备误差解决措施

（1）收到煤样后，根据样品标签逐项检查，并记录和编号项目，例如碳的类型，种类，粒径，采样位置，包装，质量木炭样品，样品收集和准备时间。仔细制作碳样品标签，注明测试编号，样品编号，样品接收日期，样品制备日期，所需的分析项目，并在必要时注明样本的大小和质量。（2）样品制备前，应按照GB474和相关试验方法标准对样品制备设备和各种样品进行分析和检查，以确保其规格和性能符合要求。（3）样品制备操作应严格按照样品制备标准进行，并尝试一次达到所需粒度，避免多次粉碎。（4）缩分时尽量采用二分器缩分。如果使用四分之一圆锥法和棋盘法进行缩分，则必须将样品充分混合，并且样品的粒径和还原后保留的样品质量均符合gb474要求。（5）收到样品后应尽快处理和准备样品（低劣化碳放置时容易氧化变质）。当需要进行预干燥时，干燥温度应不超过50°C，以免煤样变质。（6）在整个样品处理过程中，必须始终遵循与样品相对应的标签，并且不得放错位置，型号和标签丢失现象。处理不同样品时，应先清洁工具和样品制备设备，以免污染和混合样品。在木炭样品的制备过程中，应穿上专用鞋，以免污染煤样。

3 化验结果误差产生原因及措施

3.1 原因

（1）方法选择。煤的各项试验项目均按现行国家有关标准确定，有时也采用其他替代方法。例如，快速灰化法适用于常规例行分析，慢速灰化法适用于仲裁分析。同一样品的不同测定方法会导致结果的偏差。（2）仪器设备试剂。主要原因是仪器本身不够精密，试剂不合格b如容量瓶未校准、天平放置不水平、高温炉恒温区不稳定、标准溶液未标定等。（3）分析和检验。分析员责任心不强，质量意识淡薄；业务操作技能不熟悉，专业知识不全面，未按标准操作等，会造成误差[2]。

3.2 措施

（1）选择新的测定方法对比测量验证进行实验，证实其测定精密度和测定准确度能够满足所有参数测定要求；在完全能做到确保提高测试结果质量的必要前提下，也因此可考虑使用一种原理先进、测值准确、速度快、效率高的新方法仪器。（2）测试仪器设备和实验试剂组的样品组在测试前后还应对被测仪器设备性能参数样品进行严格检查，使测试仪器设备能够处于最佳有效率的工作环境状态。对有关实验实施条件的质量控制要求应严格符合有关国家标准实验方法中的规定。用于产品成分化学分析的各种通用化学分析仪器等还应严格保证其测量灵敏度、精密度和测量准确度足以满足各种测试方法的性能要求，定期对其进行性能计量检定、校验和性能自校，使其主要性能指标稳定、可靠。（3）不定期组织检查相关实验室所用到的水、试剂及标准溶液的正确配制、标定与比对。（4）还要加强相关仪器设备维护管理，做好相关仪器检定、维护管理工作。给每个民用仪器设备单独定期建立进货档案，记录每个仪器设备定期进货和设计投入使用截止日期；设备出现重要故障后，及时维修查找故障原因和主要维修责任及制定维修处理方法，并进行记录。定期对各类仪器仪表设备进行定期维护和日常保养，并定期用各种标准仪对煤样仪表进行性能校验，以有效避免各类仪器设备更换带来的系统误差。还产品应及时进行不定期质量抽查，以保证确保产品功能正常、性能完好、精密度与测量准确度高以满足产品检测试验工作的总体要求。（5）必须建立健全实验操作规程和绩效考核制度，在每日分析化验工作开始之前，对所测试使用的各种仪器仪表、电热水器设备和各种动力机械设备进行详细化验检查，若不完全符合要求，必须及时停机测试查明故障原因，只有全部设备符合每日测试用的实验操作条件后方能进行详细分析化验工作。化验室除对所有检验仪器、设备按国家规定生产周期按时进行各项计量标准检定外，还要对应及时进行不定期质量抽查，以保证确保仪器功能正常、性能完好、精密度与测量准确度高以满足企业检测检验工作的总体要求[3]。

4 结语

综上所述，为了提高煤炭检测结果的准确性，降低检测误差，分析检测机构管理人员和技术人员可以从样品采集保存、标准方法建立、精密仪器使用、先进分析检测手段引进、人才队伍培养等多方面角度开展工作。