罗笑娟 鲜林霏 次仁卓嘎 何天文
西藏自治区产品质量监督检验所
西藏地处“第三级”,蕴含着丰富的水资源,近年来,水资源开发利用成为西藏一大支柱产业。随着经济社会的发展,矿泉水消毒由常规方法转变成臭氧消毒,当水中含有溴离子时,臭氧能将溴离子氧化为溴酸盐。研究表明溴酸盐能致癌、致畸及致DNA损伤,并可导致肾病及强烈的生殖性毒性,因此溴酸盐已被国际癌症研究机构定为2B的潜在致癌物[1]。目前溴酸盐的检测技术有离子色谱法、紫外可见分光光度计法,柱后衍生--液相色谱法,气相色谱法等。
选取市售饮用天然矿泉水4种,编号为矿泉水A、矿泉水B、矿泉水C,矿泉水D,前三款产品均产自于西藏自治区企业,后一款产品产自西藏自治区外企业。
4.5mmol/L碳酸钠+0.8mmol/L碳酸氢钠,0.02mol/L碘化钾溶液,5mol/L硫酸溶液,溴化钾(优级纯),99.99%高纯氮气,IC-90离子色谱,配置AS-40进样器。
1.标准曲线的绘制
用1000ug/mL的溴酸盐标准配制浓度为5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L、75ug/L、100ug/L200ug/L、500ug/L的标准系列溶液,按照浓度从低到高分别进样,并绘制标准曲线。
2.仪器参数
泵压:1768psi,流量:1.07mL/min,柱温:30℃。
按照溴酸盐标准系列浓度从低到高分别进样,并绘制标准曲线,得到溴酸盐标准曲线如图1,相关系数为0.99993。将仪器基线运行平稳,采集基线30min,得到仪器噪音,3倍仪器噪音除以斜率,得出检出限为0.21ug/L。
图1 溴酸盐标准曲线
对四个样品及纯水分别加标并做平行试验,结果如表1。
表1 溴酸盐加标回收率
笔者通过反复试验,四种样品加标回收率均比较低。
溴酸盐具有强还原性,碘离子具有强氧化性。取24支25mL的比色管,分为三组,分别将三种样品取10mL加入三组比色管中,分别进行加标,加5mol/L硫酸溶液2mL,0.02mol/L碘化钾溶液3.0mL,进行显色试验,结果如表2。
表2 碘离子显色试验结果
在样品中加入酸性碘化钾溶液,均显色,碘离子均被氧化,在样品内加入溴酸盐标液,显色结果不一致,样品A在加入低浓度的情况下不显色,中浓度,高浓度情况下均显色,样品B在加入低、中、高三种浓度的情况下均不显色,样品C在加入低、中、高三种浓度的情况下均显色,样品D在加入低、中、高三种浓度的情况下均显色。
由加标回收率实验和显色反应试验可知,样品水中均含有一种物质,既具有氧化性又具有还原性,既可还原溴酸盐,又可以氧化碘离子,且在三种样品中含量不均一。