人参山药挤压膨化工艺优化及其理化性质研究

宋 欢,张 瑞,逄世峰,王英平,*

(1.吉林农业大学中药材学院,人参新品种选育与开发国家地方联合工程研究中心,吉林长春 130118; 2.中国农业科学院特产研究所,吉林长春 130112)

人参(PanaxginsengC. A. Mey.)为五加科(Araliaceae)人参属(PanaxL.)多年生草本植物,有大补元气,补脾益肺、生津养血、安神益智等功效[1],人参具有多种人体所必需的营养成分和生物活性物质,如人参皂苷、酸性多糖、蛋白质等成分,具有较高的药用价值[2-3]。在2012年,人参批准为新资源食品,从此掀开了人参食品开发的热潮,提高了人参的利用价值[4]。

山药(DioscoreabatatasDecne.)为薯蓣科(Dioscoreaceae)薯蓣属(DioscoreaL.),多年生缠绕草质藤本植物[5]。山药历史悠久,主产于河南、河北等地区[6],其中以河南焦作所产者品质最佳,为地道药材,四大怀药之一[7],山药具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精等功效[8]。山药作为传统的药食两用植物,主要化学成分淀粉、多糖、蛋白质、尿囊素等有益于身体健康的营养成分和活性物质[9],具有很高的药用价值、保健功能[10]。

挤压膨化技术作为一种新型的加工技术,在产品应用上具有多功能、高产量、高品质等优点[11-13],是一种比较理想的食品生产技术之一,主要应用于加工谷类或淀粉类食品等休闲食品,如早餐麦片、婴儿配方奶粉等[14]。据报道,关于人参在挤压膨化的过程中辅料加入的研究,Chang等[15]以人参粉(10%)与小麦粉混合进行挤压膨化,得到人参小麦膨化制品,推测在高温的作用下,酸性丙二酰基人参皂苷向中性人参皂苷转化。Masatcioglu等[16]以玉米为主要原料,添加(4%,8%,12%)不同比例的番茄,绿茶和人参均添加8%,结果表明得到玉米、番茄、绿茶、人参膨化制品抗氧化活性得到提高。刘婷婷[17]以人参、玉米为原料采用二次挤压法得到人参玉米颗粒膨化制品,得到了膨化产品品质较好。查阅中外文献,已有一些文献对人参挤压膨化和山药挤压膨化的相关报道,关于挤压膨化技术在人参、山药配合应用上尚未见报道,通过探讨挤压膨化技术在人参、山药深加工中的应用,以期开发人参利用的新途径,具有重要意义。

人参质地坚硬、紧密,有效成分很难提取,食用不方便。为了增加人参产品的适口性,本实验以人参、山药为原料进行挤压膨化实验,首先进行单因素实验,再通过正交试验优化,确定最佳工艺参数,进而对膨化制品理化性质进行研究。在辅料的选择上主要以药食同源为主的植物,山药作为传统的药食两用植物,是营养美味的滋补佳品,深受人们的青睐。早在中药方剂中就有人参、山药相配合应用的例子,如:参苓白术散,具有补脾胃,益肺气等功效;人参、山药配合应用的功能性食品:人参山药片,人参山药粥等。且一般人参、山药在配合应用的比例1∶1居多,因此本实验人参、山药混合应用比例为1∶1。通过本实验的研究,为开发新类型的人参食品拓展思路。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

生晒参 四年生,购自康美新开河(吉林)药业有限公司,批号:KH181102;山药饮片(统片) 购自吉林敖东世航药业股份有限公司,批号:1904101。

FMHE36-24型双螺杆挤压机 湖南富马科食品科技有限公司;HLF-500型方锥型混合机 丹东市制药机械有限公司;TGF-200A型粉碎机 天津市中药机械厂有限公司;EPOCH酶标仪 美国伯腾仪器有限公司;SX2-4-102箱式电阻炉 上海博讯实业有限公司;ACQUITY超高液相色谱仪 美国沃特斯公司。

1.2 实验方法

1.2.1 人参、山药复合粉挤压膨化工艺流程 原料(生晒参、山药饮片)→粉碎→40目筛→1∶1比例混合→参数设置→挤压膨化→冷却切断→粉碎→40目筛→膨化粉(封袋备用)

1.2.2 单因素实验

1.2.2.1 螺杆转速变化对人参、山药复合粉径向膨化率的影响 恒定人参、山药物料水分含量18%,一区温度60 ℃,二区温度80 ℃,Ⅲ区温度为160 ℃,四区温度115 ℃,五区温度75 ℃,螺杆转速分别设为150、200、250、300、350 r/min,研究径向膨化率的变化。

1.2.2.2 Ⅲ区温度变化对人参、山药复合粉径向膨化率的影响 恒定人参、山药的物料水分含量18%,螺杆转速250 r/min,一区温度60 ℃,二区温度80 ℃,四区温度115 ℃,五区温度75 ℃,Ⅲ区温度分别设为140、150、160、170、180 ℃,研究径向膨化率的变化。

1.2.2.3 物料水分含量变化对人参、山药复合粉径向膨化率的影响 恒定人参、山药物料一区温度60 ℃,二区温度80 ℃,Ⅲ区温度为160 ℃,四区温度115 ℃,五区温度75 ℃,螺杆转速250 r/min。物料水分含量分别设为15%、18%、21%、24%、27%,研究径向膨化率的变化。

1.2.3 人参、山药复合粉挤压膨化正交优化 在单因素实验的基础上,选取螺杆转速(A)、Ⅲ区温度(B)、物料水分含量(C)为试验因素,以挤压膨化制品的径向膨化率为考察指标,应用L9(34)正交表进行试验,见表1。选取人参、山药复合粉挤压膨化的最佳工艺参数。

表1 正交因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test

1.2.4 基本营养化学成分的测定 水分含量的测定:参照GB 5009.3-2016;灰分含量的测定:参照GB 5009.4-2016;粗蛋白质:参照GB 5009.5-2016;脂肪:参照GB 5009.6-2016;总膳食纤维(TDF)、可溶性膳食纤维(SDF)、不溶性膳食纤维(IDF):参照GB 5009.88-2014;总淀粉、直链淀粉、支链淀粉的测定:采用双波长比色法,参照文献[18];可溶性蛋白质的测定:采用考马斯亮蓝G-250测定样品中的可溶性蛋白质[19]。

1.2.5 径向膨化率的测定 将人参、山药复合粉膨化制品,截成15 cm的小段,用数显千分尺对每个样品取不同位置测定其直径,取平均值,模口直径为4 mm。产品的直径与模口直径的比值为膨化制品的径向膨化率[20]。

1.2.6 糊化度的测定 参照晏梦婷[21]方法,测定膨化前后样品中的糊化度。

1.2.7 水溶性指数WSI及吸水性指数WAI值的测定 参考文献[22],略有改动。称取样品2.0000 g(干基)记为a0。放入50 mL干燥的离心管中,称离心管重记为a1。加入25 mL蒸馏水,磁力搅拌1 min。放入水浴恒温振荡器中,温度设置30 ℃,振荡速度设为80 r/min,时间0.5 h。取出,置于离心机(3000 r/min)中离心0.5 h。称恒重的铝盒质量记为a2。同时将离心之后的样品,上清液倒入铝盒中。烘干(105 ℃)至恒重记为a3。离心管和沉淀物的质量记为a4。计算公式表述如下:

式(1)

式(2)

式中:WAI为吸水性指数,%;WSI为水溶性指数,%;a0为样品质量,g;a1表示离心管质量,g;a2表示烘干至恒重的铝盒质量,g;a3表示胶体和铝盒质量,g;a4表示离心管和沉淀物质量,g。

1.2.8 人参皂苷的测定 对照品配制及色谱条件均参照逄世峰等[23]参中人参总皂苷的测定方法,略有改动。分别精确称取人参、山药复合粉2.0000 g,人参、山药复合膨化粉2.0000 g,置于50 mL离心管中。将氨水-水-甲醇三种溶液按照4∶21∶25的比例,混合均匀,以此为提取溶剂。分别向装好粉末的离心管中加入25 mL的提取液,拧紧瓶盖超声30 min,于遮阳处静置48 h,取上清液,过0.22 μm微孔滤膜,注入高液相瓶,待测。

1.3 数据分析

所有实验均重复三次,实验结果采用平均值±标准差表示，采用Excel、SPSS 19.0软件进行实验数据分析。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 螺杆转速变化对人参、山药复合粉径向膨化率的影响 由图1可以看出,当物料水分含量与Ⅲ区温度恒定不变时,人参、山药复合粉的螺杆转速由150 r/min升高到250 r/min时,产品径向膨化率呈现上升的趋势,当螺杆转速达到250 r/min时出现最大值为2.28,当螺杆转速由250 r/min升高到350 r/min时,产品的径向膨化率下降趋势。这是因为随着螺杆转速的增大,物料所受到的剪切力增大,大分子结构被打开,淀粉在强作用力下发生了变化,淀粉链被打开,发生降解,水分子更容易进入物料内且与物料混合均匀,更有利于物料产生疏松多孔的结构,使产品的径向膨化率增大[27-28]。当螺杆转速继续升高,产品的径向膨化率呈下降趋势,这是由于螺杆转速进一步加大物料在机腔内作用时间变短,物料受力不均,没有完全发生膨化就被挤压出来,导致径向膨化率下降[29]。考虑到节省材料,故可选择螺杆转速200、250、300 r/min带入正交试验水平中。

图1 螺杆转速对产品径向膨化率的影响Fig.1 Effect of screw speed on radial expansion rate

2.1.2 Ⅲ区温度变化对人参、山药复合粉径向膨化率的影响 由图2可以看出,Ⅲ区温度是影响挤压过程的重要条件,当物料水分含量、螺杆转速不变时,人参、山药复合粉的Ⅲ区温度由140 ℃升高到160 ℃时,产品径向膨化率增大,在160 ℃时出现最大值为1.90。当Ⅲ区温度由160 ℃升到180 ℃时呈现下降的趋势。在挤压膨化的过程中,随着加工温度的升高,物料吸收的热量增大,同时水分子蒸发的速度也增大,从而发生汽化,使人参、山药复合粉产生了疏松多孔的结构,使产品的径向膨化率加大。当温度达到160 ℃以后,物料束缚水分的能力变弱,气泡冲破物料表面,使物料表面气孔不均,表面硬度变大,产品径向膨化率变低,该趋势与文献[24-26]报道趋势一致。故可选择适中的温度150、160、170 ℃带入正交试验水平中。

图2 Ⅲ区温度对产品径向膨化率的影响Fig.2 Effect of Ⅲ area temperature on radial expansion rate

2.1.3 物料水分含量变化对人参、山药复合粉径向膨化度的影响 由图3可知,当Ⅲ区温度与螺杆转速恒定不变时,物料的水分含量由15%升高到21%时,产品径向膨化率呈现上升的趋势,当物料水分含量达到21%时,出现最大值为2.44,当物料水分含量由21%升到27%时,产品的径向膨化率明显下降。在低水分含量时,物料在机腔内受到螺杆的剪切作用强,物料升温快,糊状物料在模口处挤出时,径向膨化率升高[30]。随着物料水分含量的增大,一方面水分的增加使螺杆与物料之间的摩擦力减弱,缩短了物料的停留时间,使机腔内的压力降低;另一方面大量的水蒸气迅速汽化,使得模口处挤压温度降低,模口处不能持续维持高温、高压状态,而使产品径向膨化率下降[31]。故可选择适中的物料水分含量18%、21%、24%带入正交试验水平中。

图3 物料水分含量对产品径向膨化率的影响Fig.3 Effect of miosture content on radial expansion rate

2.2 正交工艺参数优化试验结果与分析

以产品的径向膨化率为指标,采用L9(34)正交试验对操作参数(螺杆转速A,Ⅲ区温度B,物料水分含量C)进行优化,正交试验结果见表2,方差分析结果见表3,根据表2比较试验中A,B,C 3个因素极差R值的大小,表明3个因素的主次关系为,B>A>C(均大于D空列项),即Ⅲ区温度>螺杆转速>物料水分含量。从表3的方差结果来看,Ⅲ区温度对人参山药膨化制品的径向膨化率的影响极显著(P<0.01);螺杆转速影响对人参山药膨化制品的径向膨化率的影响显著(P<0.05);物料水分含量对人参山药膨化制品的径向膨化率的影响不显著(P>0.05)。经过k1,k2,k3极差分析可以看出理论最佳工艺参数组合为A2B2C3,即螺杆转速为250 r/min,Ⅲ区温度160 ℃,物料水分含量24%。其中在正交实验表5号A2B2C3组合,该结果与计算结果分析一致,不需要进一步做验证实验,最佳工艺参数下膨化制品图见图4。

表2 径向膨化率正交试验结果Table 2 Results of orthogonal radial expansion rate

表3 挤压条件对产品径向膨化率影响的方差分析Table 3 Variance analysis of the influence ofextrusion conditions on radial expansion rate

图4 最佳工艺参数下人参、山药膨化制品Fig.4 Expanded products of ginseng andyam under the best technological parameters

2.3 挤压膨化对人参、山药复合粉中基本营养化学成分含量的影响

通过对(最佳工艺条件下)人参、山药膨化粉与人参山药复合粉基本组分含量比较分析,由表4可知,挤压膨化后,人参、山药复合粉的粗灰分含量差异不大(P>0.05),粗脂肪、TDF、IDF、粗蛋白质、可溶性蛋白质、总淀粉、支链淀粉含量均有降低(P<0.05)。SDF提高了12.96%,直链淀粉均有提高了18.03%(P<0.05)。这一系列的变化,可能是由于在高温、高压、高剪切的作用下,部分脂肪与淀粉、蛋白质形成复合物,导致脂肪含量减少[32]。蛋白质一方面受热,分子间化学键发生断裂而变性;另一方面,少量水溶性蛋白质与还原糖、脂肪等物质作用,导致可溶性蛋白质含量降低[33]。TDF受到强烈剪切、摩擦作用,分子化学键断裂,极性发生了变化,水溶性提高,挤压膨化工艺可以很好的将IDF转化为SDF[34]。物料中的淀粉在高温高压作用下,一方面淀粉发生了降解,切断了淀粉中的α-1,6糖苷键,使部分支链淀粉转化为直链淀粉[35],部分生成了小分子的葡萄糖、麦芽糖、糊精等;另一方面淀粉在一定温度下发生膨胀,外部的支链淀粉胀裂,内部的直连淀粉分子游离出来,呈熔融状态,发生糊化。因此淀粉总含量下降,直链淀粉含量提高[36]。

表4 挤压膨化对人参、山药复合粉主要营养品质的影响Table 4 The effect of extrusion on thenutritional quality of ginseng yam blend

2.4 挤压膨化对人参、山药复合粉中物理特性的影响

由表5可知,通过对(最佳工艺条件下)人参、山药膨化粉与人参山药复合粉物理特性比较分析,挤压膨化后的人参、山药膨化制品糊化度、WSI、WAI值均有升高(P<0.05)。在挤压膨化的过程中,物料混合、搅拌、高温、摩擦、高剪切等作用,使淀粉发生降解、脂肪与蛋白质等产生复合物、蛋白质变性、膳食纤维降解,得到疏松多孔的结构,使淀粉的糊化度升高,WSI、WAI值升高。该结果与文献[37-38]研究一致。

表5 挤压膨化对人参、山药物理特性的影响Table 5 Effect of extrusion on the physical characteristics of ginseng yam blend

2.5 人参、山药复合粉基本营养化学成分与物理特性相关性分析

由表6可知,人参、山药复合粉挤压膨化前后基本组分含量的变化率与物理特性变化率相关性分析结果显示,膨化前后的糊化度变化率与淀粉含量变化率、支链淀粉含量变化率呈显著负相关(P<0.05),与直链淀粉、粗蛋白质、可溶性蛋白质、脂肪、TDF、SDF、IDF含量变化率无显著相关性(P>0.05)。WAI值的变化率与IDF呈极显著正相关(P<0.01),与总淀粉、支链淀粉、TDF呈显著正相关(P<0.05)，粗蛋白质、可溶性蛋白质、脂肪、SDF含量变化率无显著相关性(P>0.05)。WSI值与支链淀粉、脂肪、TDF、IDF含量变化率呈显著负相关(P<0.05),与总淀粉、直链淀粉粗蛋白质、可溶性蛋白质SDF变化率无显著相关性(P>0.05)。说明人参、山药复合粉膨化前后糊化度、WAI、WSI的变化与基本营养化学成分含量的变化有关。

表6 基本组分含量与人参、山药复合粉物理特性的关系Table 6 The relationship between the content of basiccomponents and the physical properties of ginseng yam blend

2.6 挤压膨化对人参、山药复合粉中人参皂苷的影响

由表7可知,通过对(最佳工艺条件下)人参、山药膨化粉与人参山药复合粉人参皂苷含量比较分析,二醇型人参皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd,均略有下降(P<0.05);三醇型人参皂苷Rg1、Rf,均略有上升,Re基本不变(P>0.05);齐墩果酸型人参皂苷Ro略有下降(P<0.05)。人参总皂苷加和由5.50%下降到5.15%,差异显著(P<0.05)下降比率为4.56%。据报道,人参中含有大量的丙二酰基人参皂苷,本实验在提取人参皂苷的方法上,采用氨水将丙二酰基人参皂苷进行转化为中性人参皂苷,比较膨化前后人参总皂苷含量变化,发现人参、山药膨化粉中人参总皂苷加和下降,下降比率为4.56%。说明在挤压膨化的过程中,瞬间的高温、高压、高剪切作用使少部分人参皂苷发生了水解。在Gui等[39]文献中表明,在通过挤压膨化对生晒参、红参中的总皂苷进行比较研究,生晒参、红参中总皂苷的影响差异不显著。本实验与该结果基本一致,说明挤压膨化对人参总皂苷的影响不大。

表7 挤压膨化对人参、山药复合粉中人参皂苷的影响Table 7 Effect of extrusion on ginsenosidesin composite powder of ginseng yam blend

图5 混标和样品色谱图Fig.5 The chromatograma of mixedreference solution and samples

3 结论

本实验在单因素的基础上,筛选出了人参、山药复合粉挤压膨化的因素水平并进行正交实验,以产品径向膨化率为衡量指标,结果表明最优组合为螺杆转速为250 r/min,Ⅲ区温度160 ℃,物料水分含量24%,得到了疏松多孔的膨化制品。

通过对最优工艺参数下的膨化制品的理化特性进行分析,粗脂肪、TDF、IDF、粗蛋白质、可溶性蛋白质、总淀粉、支链淀粉含量均有降低,可溶性膳食纤维、直链淀粉均有提高;糊化度、WSI、WAI均有升高。挤压膨化技术可以更好的保留人参、山药中的营养品质,使得人参、山药复合粉的理化性质得到很大的改善,并且膨化制品更有利于消化吸收。

通过对膨化前后人参总皂苷的比较分析,挤压膨化技术对人参中人参皂苷总皂苷加和的影响不大,可以很好的保留人参中的有效成分,是很好的加工人参产品的手段,为进一步研究奠定基础。