气相色谱法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度评定

刘阳东

摘要：本研究分析评定了气相色谱法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度，结果表明，当沙棘汁中甜蜜素含量为0.298g/kg时，扩展不确定度为0.022g/kg（k=2）且测量重复性分量对测量结果影响较大。

关键词：气相色谱法；沙棘汁；不确定度

沙棘汁饮料酸甜可口且富含VC，然而在加工过程中为改善风味添加的甜蜜素，摄入过量时，对人体有害，因此，沙棘汁饮料中甜蜜素的精确测量尤为重要。测量不确定度评定是检测机构加强质量控制的主要手段，本文依据JJF 1059.1-2012中的规范要求，对GC法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度进行分析和量化。

1. 材料与方法

1.1 主要仪器及试剂

GC-2010Plus气相色谱仪，ME204电子天平；沙棘汁饮料购自某超市，甜蜜素标准溶液（10.0mg/mL，以环己基氨基磺酸计）由海岸鸿蒙公司提供；正庚烷为色谱纯，硫酸为优级纯。

1.2 实验方法

试液制备衍生：参照GB 5009.97-2016中第一法。标准系列配制：准确吸取1.0mL 甜蜜素标准溶液用去离子水稀释定容至10.0mL，制得1.0mg/mL的标准使用液。准确吸取0.1、0.2、0.5mL標准中间液，0.1、0.2、0.5mL标准溶液，定容至10.0mL，配成标准系列待衍生化。

气相色谱条件：Rtx-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气（N2）流量1.80mL/min；进样口温度180℃；分流比10：1；柱箱初温52℃，平衡3min后程序升温；检测器FID温度200℃；峰面积外标法定量。

3. 测量不确定度报告

采用G C法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的测量不确定度结果为（0.298±0.022）g/kg，k=2。