ICP-MS法同时测定生活饮用水中多元素的分析

李明

摘要：ICP-MS法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快等优势。本研究根据中心检测需求建立了ICP-MS同时测定饮用水中13种金属元素的方法，在0μg/L～20mg/L范围内线性良好，检出限低至ng/L级，回收率及精密度均符合相关标准要求。

关键词：ICP-MS；生活饮用水；重金属元素

随着近年国内采矿、冶金、印染等产业的快速发展，重金属离子对地表水的污染也愈发严重，从而使得重金属元素检测成为饮用水质量监测的重要指标。目前国内基层实验室多用分光光度法、AFS法、AAS法及ICP-AES法等测定生活饮用水中的重金属元素，或前处理复杂、或灵敏度不高，且无法实现多元素同时测定。面对日益增多的检测任务，本研究参照GB/T 5750.6-2006标准中1.5 ICP-MS法建立了同时测定饮用水中13种元素的方法，可满足本中心工作需求。

1. 材料与方法

1.1 主要材料与仪器

7900 ICP-MS（美国Agilent）；多元素混合标准溶液（美国Inorganic Ventures，编号：CHEMLAB-14A）；硝酸（优级纯）；超纯水（≥18MΩ/ cm）。

1.2 标准曲线的配制

准确吸取1.00mL多元素混合标准溶液，用1%硝酸定容至100mL，配制成一定浓度的混合标准使用液。再按照逐级稀释法用1%硝酸配制成多元素标准系列溶液，各元素浓度值见下表1。

内标溶液：准确吸取一定量的Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi各单元素标准溶液用1%硝酸配制为10μg/ mL的混合溶液，再稀释为1μg/mL的内标溶液。

1.3 仪器工作条件

射频功率：1500W；同心雾化器，雾化室温度：2℃；采样锥为镍锥，采样深度：0.8mm；载气流量：1.00L/min；等离子体气体流量：15.00L/min；辅助气流量：1.00L/min；样品提升速率：0.5r/s。

1.4 样品测定

用调谐液调节仪器至最优状态，编辑测定方法、干扰方程等各项参数，依次测定空白、标准系列及饮用水试样。

2. 结果与分析

2.1 线性关系及检出限

测定1.2中配制的标准系列，绘制标准曲线，13种元素在各自线性范围内均线性良好，R值都大于0.9991。各元素的检出限（单位为μg/L）分别为Na：5；Mg：0.2；Al：0.3；K：2；Cr：0.003；Mn：0.02；Fe：0.3；Cu：0.06；Zn：0.2；As：0.02；Se：0.05；Sr：0.01；Cd：0.003。

2.2 加標回收率及精密度

选取各元素标准曲线范围内的低、中、高三点做三水平加标试验，计算各元素的加标回收率；配制低、中、高三种浓度的标准工作液各重复测定6次，计算各浓度水平的精密度。结果表明，回收率在82.3%-109.3%之间，精密度范围为1.25%-3.98%，表明该方法的准确度和精密度较好。

2.3实际样品的测定

采用该方法测定某饮用水中的上述13种重金属元素，测得Na：1.19mg/ L；Mg：0.044mg/L；K：0.050mg/ L；Sr：0.0014mg/L；其余均小于检出限。为验证本方法的有效性，在期间精密度条件下由本实验另一位检验员对该饮用水进行再次测定，测得Na：1.18mg/L；Mg：0.043mg/L；K：0.048mg/L；Sr：0.0014mg/L；其余均小于检出限，两次独立测定的误差符合相关标准要求。

3. 结论

本研究建立的ICP-MS法能同时测定饮用水中钠、镁、铝、钾、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、锶、镉等13种重金属元素，线性范围较宽，检出限较低，精密度和准确度较高，分析速度较快，结果准确可靠，可以满足本中心检测生活饮用水中常量和微量金属元素的需求。