用于同步辐射X射线注量绝对测量的自由空气电离室

王培玮， 郑伟宁

(1.中国计量科学研究院，北京 100029；2.北京北一机床股份有限公司，北京 101300)

1 引 言

同步辐射X射线强度高、准直性强、单色性好,在基础物理理论探索及社会经济和国防安全等实际应用方面，特别是尖端科技发展等领域有着重要用途[1]。同步辐射X射线在各种应用场合中，要求进行有关物理量的绝对测量并建立计量标准。应用中感兴趣的X射线通量、功率等可以以注量为基础获得。注量Φ和空气比释动能Kair的关系式为[2]：

Kair=Φ·E·(μtr/ρ)

(1)

式中：E是X射线的能量；μtr/ρ是空气对光子的质能转移系数。

X射线空气比释动能的绝对测量和计量标准有成熟的技术基础，其采用自由空气电离室配套微电离电流测量系统。由于目前可用的同步辐射X射线光束的实际输出稳定性不理想，以及计量校准量值传递的需要，配套设计了射束监测器，以保证测量和量值复现的精度要求。

X射线自由空气电离室的研究工作已经历半个多世纪，美国NIST的Wyckoff和Attix[3]进行了有关中能X射线自由空气电离室的设计和研究工作；Ritz，Lamperti和Wyckof[4～6]进行了有关低能X射线自由空气电离室方面的研究工作，常被各国计量标准工作者作为建立计量基准的参考。我国在X射线计量基准自由空气电离室方面，从上世纪五十年代至今也有成功的研究[7～9]。

为了建立同步辐射5～70 keV X射线注量绝对测量计量标准，在用于滤过X射线自由空气电离室的经验基础上，针对同步辐射准直性好、强度高等特点，并考虑便携移动应用的工作需要，进行了自由空气电离室的设计和制作工作。

2 自由空气电离室的物理要求

自由空气电离室是按照测量X射线的需要，根据“伦琴单位”的定义而研究发明的，现今延续用于空气比释动能Kair的绝对测量。测量的物理原理为：X射线照射气体产生的次级电子，穿行气体引起电离。由测量体积的空气质量及对应所产生的电离电量，进行X射线的测量，定义为照射量X，即：X=dQ/dm，dQ是光子在质量为dm的空气中所释放或产生的全部电子(电子和正电子)在空气中完全被阻止所产生的一种符号离子的总电荷的绝对值。

上世纪中期鉴于对电离辐射及辐射量研究的深入和应用发展以及国际单位制(SI)的推广，照射量X逐渐被空气比释动能Kair所取代，关系式为：

(2)

采用自由空气电离室复现空气比释动能量值的公式为：

(3)

式中：V为自由空气电离室的测量体积；结合空气密度ρair确定定义要求的空气质量dm；Q为测得的电离电荷；ki为采用的具体电离室本身和实验中不满足定义要求或存在干扰因素影响时的修正项。

因此，自由空气电离室应满足的基本物理要求如下：

1) 明确界定受X射线照射的空气单元即测量体积，其体积可精确测定。

2) 对于产生的次级电子，电离室要有充分的电极间空间，以保证次级电子引起电离，消耗其动能直至终止。

3) 对应于测量体积划定为收集电离电荷的区域，即为收集体积。

4) 考虑到测量体积产生的次级电子沿其径迹引发电离，根据次级电子的方向(角)分布有前方倾向，使部分应收集的电离电荷逸出收集体积；而收集到的电离电荷却又有前方进入的次级电子所产生的电荷。研究表明需在收集体积中创造满足次级电子平衡的条件。

为了最终完成所要求的准确测量，需满足以上基本要求，主要落实在以下几个技术方面：

1) 测量体积由收集极和限束光阑的尺寸确定。

2) 收集极周围保护电极和极板空间电场为屏蔽结构，降低电场畸变影响，保证精确地确定测量体积。

3) 限束光阑与收集极之间的距离应保证收集体积达到要求的次级电子的平衡条件。

4) 通常测量范围电离室的输出电流相当于10～100 pA量级，必须保证高阻绝缘，使得本底漏电不高于10-3～10-2pA量级，保证电流测量的精准度。

5) 外壳箱体屏蔽杂散辐射和电磁干扰对电离室的影响；而此箱体又为整个静电系统的一部分，对电离室工作产生影响。

综上所述，自由空气电离室作为用于精确测量的机械-电气结构，基本要求归结为：稳固的机械性能、合理稳定的电场及低的本底漏电流，确保精确的体积测量及准确稳定的电离电荷(电流)测量。这是电离室设计和制造的依据。

实际的自由空气电离室与定义要求的理想自由空气电离室必然会存在差异，加上实际测量条件的局限性，必然会影响测量结果，应对这些因素进行相应的修正。

3 自由空气电离室设计和制造

3.1 自由空气电离室设计方案

自由空气电离室采用较普遍的平行平板型电离室，如图1所示。图1中：1为保护极板；2为收集极板；3为光阑；4为高压极板；5为高阻绝缘螺钉；6为立柱；7为均压保护框架。收集极周围配有保护电极，使测量电离电荷对应的收集体积达到电子平衡要求，同时减弱平行平板电极间两端效应对中心收集体积电场的畸变影响。平行平板电极之间有均压环(图1中7)，可进一步减弱中心收集部分电场的畸变。

图1 平行平板型自由空气电离室Fig.1 Parallel-plate free air ionization chamber

X射线入射经过限束光阑，由光阑出射口面积和收集极板长度确定收集体积，有关机械尺寸应达到高精度要求。入射光阑与收集极之间距离为已知。

电离室平板电极、均压保护框等采用铝材，入射限束光阑采用钨合金。

3.2 电离室的机械设计和制造

电离室的核心为高压电极-收集极-保护极平行平板组件(见图1中的4,2,1)，采用四角立柱(见图中的6)支撑紧固的一体结构。并依据立柱支撑逐段控制尺寸公差，保证平行平板的平行度要求。

收集极板嵌装在保护极体中间的凹槽内，由高阻绝缘材料(琥珀、PEEK等)螺钉(图1中的5)固定，保证二极板组合有好的平面度，极板间隙平直均匀。采取半开放结构，如图1(b)所示，便于维护操作处理。

高压极板-收集极-保护极板之间的均压保护框架(图1中的7)，依靠绝缘垫片保证间隙，使整体框架均匀平直，保证电位均匀下降，起到预定的保护电场的作用。

极板采用硬铝材质。极板平面度好于0.005 mm，组件的共面性好于0.002 5 mm，收集极-保护极间隙在0.4～0.5 mm内，均匀平直。

收集极支撑为高绝缘材料(绝缘电阻好于1014～1016Ω)。电离电荷引出通路同样具有足够的绝缘电阻，以减少漏电荷损失。

依据电场畸变，选择保护极尺寸及均压保护框架的设计方案。

高压极平面度好于0.005 mm，与收集-保护极平面间的平行度好于0.002 5 mm。

高压极与收集-保护极间距的确定，应综合考虑电子电离损失和散射光子的额外电离贡献，并合理配置极化电压，使电离室工作在良好的饱和状态，尽量减低电离电荷收集过程中的复合损失。

限束光阑(图1中的3)采用钨合金材料(成分：89%W，7%Ni，4%Fe/Cu；密度约为18 g/cm3)，精密加工保证直径测量准确度达到0.5 μm水平，加工后的光阑直径经中国计量科学研究院长度计量所测定。

根据X射线产生次级电子的射程，选择光阑定义面与收集极中心间的距离，约为62 mm，保证收集区达到电子平衡。这段距离形成空气减弱长度要进行相应的空气减弱修正。

电离室箱体采用不锈钢-铝复合板，屏蔽杂散辐射和电磁干扰对电离室工作的影响。前面板应适当加厚，以减少前面板对直射束的辐射穿透的影响，。

整体设计逐层考虑：收集极，收集极-保护极组件，高压极与收集极-保护极结构，均压保护框架结构，箱体的结构设计关系和设计要求。电离室的主要尺寸参数列于表1。

表1 电离室的主要尺寸Tab.1 Dimensions of chamber components

3.3 电离室的装配调整

电离室的机械装配调整是保证电离室性能质量的关键。

首先，电离室的核心部分—极板组件，为确保收集体积的准确确定，应保证：收集极板长度(射束方向)的精确测定，收集极-保护极装配整体的平面性，极板间狭缝平直均匀。极板间电场也是保证收集体积的重要因素，为此要保证：极化高压电极、收集-保护电极间的平行性，极间屏蔽保护框架电压均匀递降分布等。

其次，保证电离电流的收集和测量：收集极电流引出端保证高阻绝缘，采用琥珀或高质量的聚合物材料使本底漏电流在10-14A量级或更小。电离电流测量以高性能静电计和标准电容器为基础，采用汤逊零位补偿电路或高增益负反馈电路，并合理设计采集软件，达到当前国际同行最好的测量不确定度水平，即电离电荷测量平均值的标准偏差在10-5量级。

4 自由空气电离室技术性能及实验验证

完成的自由空气电离室，保证测量体积V、电离电荷Q的精确测定，依据式(3)复现空气比释动能量值。

在诸多影响因素的修正项ki中，电离室入射光阑限束面到测量体积中心之间空气减弱修正项kair，对于低能X射线通常为百分之几的量级，是对复现量值影响最大的修正项，由实验测定。在同步辐射X射线束测定中，由于其单能性，在确定能量数据时，可与普遍采用的单能X射线空气衰减参数进行比较检验。其它修正项中电场畸变、正负极性以及复合损失等，也是保证电离室设计合理和制造精密的关键。

电离室的本底漏电反映了电离室屏蔽结构的合理性及有效程度，也反映了输出端高阻绝缘材料质量以及系统的电气配置情况和测量系统的技术性能。图2所示系统本底漏电稳定在<1.2×10-14A的量级。

图2 系统本底漏电Fig.2 Background leakage current of the system

电离室正常工作在电压-电流关系曲线的饱和区。饱和特性是保证电离室正常工作的基础，反映电离室电场分布的特性，它取决于极板组合、电场保护结构及极化电压等因素。图3给出电离室不同辐射强度下的饱和曲线，图3中不同系列饱和曲线的测量条件及饱和电流见表2。由表2可知饱和电流变化范围30 pA～1.5 nA。对于实验的最高辐射强度(表2中系列4的电离电流1.5 nA)，饱和区也超过2 000 V，满足实验条件选择的需要。

图3 电离室饱和特性Fig.3 Saturation characteristic curve of the chamber

表2 不同系列饱和曲线的测量条件及饱和电流Tab.2 The measurement conditions and saturation currents of different series of saturation curves

鉴于同步辐射X射线束的强度波动大，输出稳定性差，不能满足高精确度定量的计量学实验的需要，实验测量中采用射束监测器方案。射束监测器采用与复现量值测量相同的自由空气电离室。图4所示为无监测和有监测的测量结果，测量值的波动变化由±6%减小到±0.5%。监测方案符合实验要求。

图4 有无监测的测量结果Fig.4 Measurement results for used or unused monitor

图5给出测量值的随机不确定度(测量数据的统计标准差)。标准差是电离室及其测量系统技术特性的全面体现，也是进一步完成绝对测量各项工作的基础。标准差结果(相对值)在0.004%～0.012%范围内，是当前辐射绝对测量界通常能达到的最好也是有实用价值的水平。

图5 测量值的随机不确定度Fig.5 Stochastic uncertainties of measurement value

5 结 论

为实现同步辐射X射线应用的计量保证，进行了同步辐射X射线光子通量、注量的绝对测量，建立了相应的计量标准。根据X射束光子通量、注量和空气比释动能等物理量的定义及相关关系，通过空气比释动能的测量，进而转换确定所需要的光子通量、注量量值。依据X射线自由空气电离室原理，针对同步辐射光子束的物理条件，通过对物理要求的分析，确定了自由空气电离室设计原则，精密加工装调完成了绝对测量自由空气电离室。机械性能和电性能达到建立计量标准的要求。在确保精确测定电离室有效体积的前提下，保障电离电流的收集和准确测定。文中的工作为计量标准的建立提供了基础。