陶瓷砖吸水率不确定度评定及其不确定度在判定规则中的运用

（江西和美陶瓷有限公司实验室，江西 丰城 331117）

陶瓷砖吸水率是陶瓷砖分类的重要依据。为更进一步精准判定陶瓷砖吸水率是否符合GB/T 4100-2015规定要求，不确定度的评定是吸水率测定流程所需要的，应引入判定规则。符合规定要求时，判定表述为合格。

实际检测结果在涉及数值方面时，需要引入检测结果的不确定性，即测量不确定度。当检测结果涉及数值需要对结果进行判定（合格或不合格）时，需要引入一个符合要求的判定规则。

1 测定方法

本次测定采用GB/T 3810.3-2016 中的真空法对样品（陶质砖）进行吸水率测定。

测定过程：将砖样置于110°C烘箱烘干至恒重，然后在干燥器内冷却，称量和记录干砖质量（m1），使用已校准设备CXK-A陶瓷吸水率真空装置对砖样进行吸水率测定，检测完成后取出试样并擦去其表面水分，迅速称量并记录试样质量（m2）。

2 吸水率测定结果判定规则

使用判定标准对检测结果进行判定，检测结果与数值相关时，不确定度的置信水平以95%为宜，检测结果加上检测过程中产生的不确定性数值，用以表述最终结果是否符合所使用的判定标准，并做出符合规范的声明。

以陶质砖为例，使用判定标准GB/T 4100-2015附录L，标准中注明:吸水率均值大于10%,吸水率单个最小值大于9%，在吸水率均值大于20%时，制造商应说明。考虑到判定标准规定为下限值，判定规则的使用要同时考虑吸水率的平均值和单个值，实际检测结果可能出现的判定结果为5种（见图1）。

3 吸水率测定公式

图1 检测结果与规范限制对应情况图

使用真空法测定吸水率引入公式：

式中：m1—干燥后砖样质量，g；m2—检测后湿砖样质量，g；Ev—吸水率，%。

4 吸水率测定使用设备

表1 检测使用仪器设备

5 吸水率测定过程引入的不确定度

吸水率不确定度评定引入操作过程产生的分量，暂不考虑测定方法引入的误差。不确定度主要来源于测量引入的A类不确定度和试验仪器本身引入的B类不确定度。

1）A类不确定度

由重复测量来确定A类不确定度。用手动切砖机切取110mm×110mm的陶瓷砖试样1块，试样重量249.08g。按标准要求，重复测量10次。

重复测量同一样品10次，为标准正态分布形态，引入标准不确定度公式：

表2 重复测定数据及相对标准偏差

2）B类不确定度

精度为0.01g电子天平称量过程引入的不确定度分量主要为校准（线性）±0.01g，符合矩形分布（k=），天平校准分量不确定度U1=0.01/=0.006g。

测定结果以百分比计算，天平称量引入的不确定度值表示：Um=U1/249.08g×100%=0.002%

扩展不确定度U=0.06%，k=2

吸水率测定平均值=16.16，U（E）=0.06%×16.16=0.96%，取包含因子k=2。

真空法陶质砖吸水率值：Ev=（16.16±0.48）%，k=2。

6 检测结果与规范限值的符合性判定示例

本实验测定吸水率整个过程产生的扩展不确定度U=0.06%，k=2。

吸水率判定规则，以陶质砖为例，按照GB/T 4100-2015附录L，结合本实验吸水率测定结果，得出扩展不确定度Ev=（E±（E×0.03））%，k=2。采用吸水率测定结果判定规则（图1）做符合性判定。

表3 检测结果与规范中规定限值的符合性判定分布

因陶质砖吸水率无强制上限要求，在考虑不确定度的情况下，吸水率平均值共5 种情况，情况Ⅰ为0.97E＞10%；情况Ⅱ为0.97E＜10%；情况Ⅲ为E=10%是标准下限值，吸水率结果是以“＞”的作为限值，可以做出判定声明测定值不符合标准，情况Ⅲ与情况Ⅳ合并，情况Ⅲ、Ⅳ为1.03E≥10%；情况Ⅴ为1.03E＜10%。

同时考虑吸水率单个值共5 种情况，情况Ⅰ为0.97E＞9%；情况Ⅱ为0.97E＜9%；情况Ⅲ为E=9%是标准下限值，吸水率结果是以“＞”的作为限值，可以做出判定声明测定值不符合标准，情况Ⅲ与情况Ⅳ合并，情况Ⅲ、Ⅳ为1.03E≥9%；情况Ⅴ为1.03E＜9%。

依据样品吸水率计算平均值不确定度，评定最终结果是否合格。

7 结论

表3所示A：当吸水率平均值与吸水率单个最小值均符合情况Ⅰ，共计1种可能情况，则可直接判定为合格。

表3所示E：当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅴ，共计7种可能情况，则可直接判定为不合格。

表3所示B：当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅱ，一个符合情况Ⅰ，或者两个都符合情况Ⅱ，共计3种可能情况，则可通过降低置信概率判定为合格。

表3所示C：当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅲ、IV，一个符合情况Ⅰ，或者两个都符合情况Ⅲ、IV，共计3种可能情况，则可通过降低置信概率判定为不合格。

表3所示D：当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅱ，一个符合情况Ⅲ、IV，共计2种可能情况，则不能判定是否合格。