水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

杨治华 陈挺

摘要：本文结合水杨酸分光光度法测定水质氨氮的特征和优势，采用试验方法对水杨酸法检测的改进设计研究，结果显示改进后的水质氨氮检测准确性及精密度均比较好，且能够适用于不同类型的水样检测。

关键词：水杨酸分光光度法;水质;氨氮;检测;改进方法

水质氨氮检测是进行水质检测与评价的一项重要指标。对水质氨氮进行检测的常用方法较多，其中包含水杨酸法以及纳氏试剂法、次溴酸盐法、苯酚法等，由于不同方法在实际检测分析中的特征和优势表现不同，在具体检测中，需要结合其检测分析要求进行合理的检测方法选择和应用。本文将采用试验方法对水杨酸法检测水质氨氮的改进设计和应用進行研究，以供参考。

1水杨酸法检测水质氨氮的特征分析

水杨酸法进行水质氨氮检测分析，是在对氨氮和水杨酸盐、次氯酸离子反应生成的蓝色化合物的吸光度检测基础上，对其在水质中的含量进行判断，从而为水质检测和评价提供依据支持。它具有较为突出的检测灵敏度较高以及检测操作简便、检出限低等特征优势，但是，由于水杨酸法检测水质氨氮的检出上限仅达到1mg/L，并且在检测操作中的显色时间约为1h，再加上检测使用的次氯酸钠溶液的化学性质不够稳定、保存时间较短等，对其检测效果以及检测分析的便利性等，都存在着极大的不利影响，需要进行改进和完善。

2水杨酸法检测水质氨氮的改进方法研究

2.1     实验方法分析

1）     实验仪器和试剂。本次实验应用仪器主要包括DR3900分光光度计、COD比色管以及氨氮蒸馏装置;试验试剂包括显色剂（即水杨酸钠-酒石酸钾钠溶液，采用150g的水杨酸钠与100ml水、160ml的2mol/L的氢氧化钠溶液混合溶解后，和50g的酒石酸钾钠进行稀释后制成）、二氯异氰尿酸钠溶液（使用3g氢氧化钠溶液与0.5g二氯异氰尿酸钠溶液进行溶解后制成）、氨氮预蒸馏试剂、亚硝基铁氰化钠溶液（质量浓度为10g/L）、氨氮标准溶液等。

2）     实验方法。使用不同质量浓度的氨氮标准液在比色管中进行相应的氨氮标准系列溶液配制后，分别加入1ml的显色剂与0.1ml的亚硝基铁氰化钠进行充分混匀，再进行0.1nl的二氢异氰尿酸钠溶液加入并混匀，将其进行显色处理30min，然后在比色管内进行吸光度测定，以根据溶液浓度及测量的吸光度值，进行相应的氨氮测定程序编制。

根据上述编制程序，在另外的比色管中进行氨氮标准系列溶液配制后，依照其方法和步骤进行药剂添加，并进行显色处理，然后在697nm处对其吸光值进行测定，以绘制相应的标准变化曲线。同时，注意提取对应体积的水样，作为空白对照，以用于实验分析和评价。

2.2     实验结果与讨论

根据上述实验方法，首先，通过对不同体积与质量浓度的标准溶液进行吸光度检测，并根据其检测结果即可建立对应的标准曲线方程Y=0.9178x+0.0045（R=0.9992），如下表1所示。

其次，在对该检测方法的检出限测定与分析中，通过进行多次空白吸光度检测，以对其检出限进行计算确定。结果显示：其11空白吸光度标准偏差值sd为0.000786，斜率k为0.9178，检出限MDL=3sd/k=0.003mg/l，与本方法的标准要求检出限0.004mg/l相比较，符合标准要求。如下表2所示，为11空白吸光度的检测结果。

在稳定性试验中，通过取0.020mg/L的氨氮溶液对其放置0.5h、1.0h时的吸光光度值进行测定7次（结果如下表3），并根据检测结果对其稳定性进行评价。结果显示，其0.5h相对标准偏差为2.88%、1.0h标准偏差为3.17%，均低于标准要求标准偏差3.61%，符合其标准要求。

此外，上述实验中，采用150g/L水杨酸钠替代50g/L水杨酸作为显色剂，以克服其加热溶解时间长以及药剂放置后容易析出等问题，同时对显色反应中使用的次氯酸离子采用二氯异氰尿酸钠进行替代，以延长其试剂的保存使用时间。对显色时间的改进上，通过选取不同质量浓度的标准液进行显色时间优化实验分析后，最终将显色时间设定为30min，并针对本次试验的改进设计，与水杨酸法检测水质氨氮的标准方法进行对比后，结果显示，其改进方法在水质氨氮检测中应用，具有较高的准确性与可靠性，能够对不同类型的废水水样进行检测分析。

3结束语

总之，对水杨酸法检测水质氨氮的改进方法进行研究，有利于促进水杨酸法检测水质氨氮的不断改进和优化，提高其检测操作的便利性和检测结果准确性，从而推动我国水质检测与评价技术水平不断提升，具有十分积极的作用和意义。

参考文献：

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[2] 麻锐敏.基于Freescale的水质氨氮检测系统的设计[J].计算机技术与自动化，2019，（2）：19-22.