黄连素对棉织物的染色工艺与功能整理

吴国辉

（江西服装学院，江西南昌 330201）

化学染料也被称为合成染料、人工染料，可以根据染色对象适当调整配比，以保证染色织物具有良好的耐皂洗、耐日晒、耐汗渍色牢度，在灵活性与制备成本上具有很大的优势；但化学染料的制备与使用造成了大量的废水、废气等，给环境带来很大的安全隐患。在国家大力提倡可持续发展与保护环境的背景下，适宜采取污染小、环境友好的植物染料染色［1-2］。植物染料大多从含有色素植物的叶、茎、皮、根、花等部分中提取，依据染色机理，常将植物染料分为直接型、还原型、媒染型与阳离子型［3］。植物染料不仅对人体皮肤刺激性较小，还具有较强的药用价值［4］。本实验从黄连中提取色素对棉织物进行染色，探讨黄连素对棉织物染色与抗菌整理的可行性。

1 实验

1.1 材料与仪器

织物：平纹机织棉（实验室自织，经纬纱线均为18.2 tex，经纱密度为360 根/10 cm，纬纱密度为320根/10 cm）；试剂：黄连（购于药店），L（+）-酒石酸、碳酸钠（分析纯）（国药集团化学试剂有限公司），平平加O（上海森斐化学品有限公司），氯化钠（连云港冠苏实业有限公司），大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎杆菌（大连医学院）。

仪器：PTT-A+200 电子天平（1/1 000，常州市亨托电子衡器有限公司），Datacolor 600 测色配色仪（美国德塔公司），SW-24A 型耐洗色牢度试验机（温州际高检测仪器有限公司），DHG-9023A 实验室用小型烘箱（北京北方利辉试验仪器设备有限公司），SHZ-CD全不锈钢五抽头循环水真空泵（上海科升仪器有限公司），UV757CRT 紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），WD-062B 标准光源箱（万达科技仪器股份有限公司），UV-2000F 型紫外线透过率分析仪（美国蓝菲光学有限公司），DHP-9012B 电热恒温培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）。

1.2 棉织物预处理

用2 g/L 碳酸钠与2 g/L 平平加O 溶液在60 ℃恒温水浴中浸泡30 min，洗涤干净，105 ℃烘干。

1.3 黄连素的提取、染色

参照文献［5］提取黄连素：称取黄连80 g，粉碎成末溶于800 mL 蒸馏水中，快速加热至沸腾，并持续60 min 后过滤；抽取滤液，滤渣再次提取，反复3 次；将提取的黄连素滤液混合，真空浓缩至固体黄连素（分子结构式如下）。将固体黄连素配制成溶液，利用浸染法上染棉织物，浴比1∶35，升温速率20 ℃/min，染色时间60 min。

1.4 测试

吸附量：利用紫外可见分光光度计分别测试棉织物染色前后染液的吸光度（A0、A1），计算上染率（α）；根据上染率、染色前染液质量浓度（ρ0）、染液体积（V）与棉织物干燥状态下的质量（m）计算棉织物上的染料吸附量。重复5次取平均值。

K/S值：参照GB/T 8424.1—2001《纺织品 色牢度试验表面颜色的测定通则》，利用测色配色仪在D65光源、10°观察角下测试，测5个不同试样，取平均值。

抗紫外线性能：参照AS/NZS 4399：1996《日光防护服评定和分级》，利用紫外线透过率分析仪测定。

抗菌性能：参照GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》、FZ/T 01021—1992《织物抗菌性能试验方法》与文献［4］测试；参照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》进行洗涤后再次测试。

2 结果与讨论

2.1 染色工艺优化

2.1.1 染料用量

由图1 可知，棉织物的K/S值与染料吸附量随黄连素用量的增加而升高，当用量高于2%时增幅减缓。由此可知，黄连素的优化用量为2%。

图1 黄连素用量对上染性能的影响

2.1.2 染色温度

由图2可知，随着温度的升高，棉织物的K/S值不断增大，并在70 ℃达到峰值后逐渐降低；染料吸附量增加，这是由于温度升高提高了黄连素的扩散效率与溶解度，同时纤维溶胀程度增加，染料吸附位点增多，上染率也随之增大。观察K/S值与染料吸附量曲线可知，两者的变化幅度较小，尤其是染料吸附量变化幅度在0.05 g/kg 以内。由此可知，温度对黄连素上染棉织物的影响较小，考虑到染色均匀性，黄连素对棉织物的染色温度选择70 ℃。

图2 染色温度对黄连素上染性能的影响

2.1.3 pH

由图3 可知，随着黄连素染液pH 的增大，棉织物的K/S值和染料吸附量均呈现上升趋势。这是由于：（1）黄连虽含有多种生物碱，但能作为染料使用的仅有小檗碱（即黄连素），为阳离子型色素，归属于水溶性较好的季铵类生物碱［6］。pH 增大会使色素中的醚基电离，即羟基数量增加，色素溶解性提高，从而使色素扩散性增强，上染率提高；但色素溶解性过度增大即色素带电性能增大，又会导致染色棉织物电位过度降低，即染料不容易吸附在基质上，所以上染率下降。（2）pH 增大促进了棉织物表面羧基等基团的电离，表面电荷增加，促进了黄色素的吸附，提高了染色棉织物的K/S值。由此可见，pH 增大有助于黄连素对棉织物的上染，但当pH 超过8 时，棉织物K/S值与染料吸附量增幅减小，而染液碱性过大会造成染色成本提高、环境污染加剧，综合考虑，黄连素对棉织物上染pH 为8时相对最佳。

图3 pH 对黄连素上染性能的影响

2.2 抗紫外线性能

由图4 可知，在345、426 nm 处较为明显的紫外与可见光吸收峰验证了黄连素中芳香环和异喹啉环的存在，进一步确认了对棉织物起上染作用的色素为小檗碱；与此同时也证实了黄连素自身具有吸收紫外线的性能。

图4 黄连素的吸收光谱曲线

由图5 可知，随着黄连素用量的增加，染色棉织物的UPF 值增大，UVA 透射率降低；当用量高于1.5%时，UPF 值与UVA 透射率变化幅度减小并趋于稳定。依据AS/NZS 4399：1996，当UPF 值高于30、UVA 透射率低于5%时，即可认为该服装具有抗紫外线性能，由此可知，黄连素整理棉织物具有良好的抗紫外线性能。结合优化染色工艺可知，利用黄连素对棉织物进行抗紫外线整理的用量可以控制在1.5%～2.0%。

图5 黄连素用量对棉织物抗紫外线性能的影响

2.3 抗菌性能

由图6 可知，黄连素整理棉织物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌与肺炎杆菌均具有一定的抗菌性，未洗涤时，整理棉织物对大肠杆菌与肺炎杆菌的抗菌率高于67%，洗涤5 次后仍保持50%左右的抗菌率，在洗涤10 次后，对3 种菌的抗菌率也高于20%。黄连素的抗菌性源于生物碱，合理提高黄连素与棉织物的结合力有利于提升织物的抗菌功能。

图6 洗涤次数对黄连素整理棉织物抗菌性能的影响

3 结论

黄连素对棉织物染色的优化工艺：pH 8，染色温度70 ℃，染料用量2%(omf)。黄连素整理棉织物具有良好的抗紫外线与抗菌性能，黄连素对棉织物进行抗紫外线整理的用量宜控制在1.5%～2.0%，5 次洗涤后对大肠杆菌与肺炎杆菌的抗菌率仍约为50%。