中性笔出墨量测量不确定度评定

吴瑛戟，李子萍，谭飞燕，黄新颖

（上海制笔技术服务有限公司 国家轻工业自来水笔圆珠笔质量监督检测中心，上海 201612）

一、引 言

我们把被测量在观测时所具有的真实大小称为真值，只有通过完善的测量才能得到真值，任何测量都会有缺陷，因而真正完善的测量是不存在的[1]。为能统一地评价测量结果的质量，现在国际上普遍采用不确定度来定量表示测量结果的分散性。

测量不确定度（uncertainty of measurement，简称不确定度），是指根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数[2]。不确定度是在1963年原美国标准局的数理统计专家爱森哈特在研究仪器校准系统的精密度和准确度估计时首次提出的概念，并受到国际上的普遍关注和对不确定度评定方法的研究。为了指导和规范不确定度的评定方法，经过30年的努力，国际标准化组织（ISO）、国际法制计量组织（OIML）等七个国际组织于1993年联合发布了《测量不确定度表示指南》（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement，以下简称GUM），后又于1995年发布了GUM的修订版。我国于1999年发布了JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》，其基本概念以及测量不确定度的评定和表示方法与GUM完全一致。随着不确定度理论的发展，2008年国际上又发布了新版的GUM，即ISO/IEC Guide98-3:2008（GUM），我国也相应发布了JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》。本文运用GUM法来评定中性笔出墨量测量不确定度。

二、中性笔出墨量测量不确定度的评定

1.中性笔出墨量测量不确定度评定的意义

中性墨水圆珠笔（简称中性笔）是目前市场上主要的书写工具之一，其书写性能很大程度上决定了消费者的书写体验。中性笔出墨量的大小和稳定性等直接关系到书写的舒适性，所以对中性笔出墨量影响因素的研究一直是行业的热点之一。姚鹤忠、潘明初、陈基茗等对影响中性笔出墨量大小、稳定性的主要因素及其规律进行了研究，从理论、试验和利用计算机软件模拟等角度，主要揭示了笔头的各个与出墨量相关的参数，墨水与出墨量相关的性能参数和笔芯结构参数以及制造过程的工艺参数等对出墨量的影响规律[3,4,5]。

同样，对中性笔出墨量的检测方法及其不确定度的研究也引起了大家的密切关注。主要有这样几个原因：一是检测方法不同，包括设备、环境、纸张、参数设置的不同，同样的笔芯其出墨量的检测结果相差较多；二是中性笔的书写性能指标中有书写长度的要求，出墨量的大小直接与书写长度相关，市场上不少的笔芯书写长度被抽检仲裁时引起争议；三是笔头、墨水等关键零部件和原材料的供应商与笔芯制造商经常会由于测试方法的不一致引起验收标准的不统一。新版的国标GB/T 37853-2019《中性墨水圆珠笔和笔芯》也已发布并实施，对书写性能的检测条件也进行了修订，进一步规范了检测方法，标准的制修订过程中对这部分的讨论相当热烈，所以我们有必要对出墨量的检测及其不确定度进行深入的研究。

2.中性笔出墨量测量不确定度的主要来源分析

测量不确定度的来源主要有被测量定义的不确定度外，可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法等方面全面考虑，特别要注意对测量结果影响较大的来源，应尽量做到不遗漏、不重复。具体来分析出墨量的不确定度来源：

1）出墨量的定义不完整；

被测量定义的不完整是由于被测量定义中的细节量有限所致，由此会引入一个不确定度分量，即“定义的不确定度”。如一个房间的温度为被测量时，由于定义不具体，测试点的时间、空间等都未明确，得出的结果就不同。同样大家对出墨量也有不同的定义，有的考察笔芯前百米的出墨量，有的将笔芯写完，考察百米的平均出墨量，还有测试条件的不统一，都会造成数据的不同。

2）取样的代表性不够，即被测样本不能完全代表所定义的被测量；

3）测量时环境条件的变化引起的出墨量的波动，如温湿度的变化导致出墨量起伏；

4）划圆书写仪书写条件的不稳定引起的出墨量的变化，如书写间距的波动、书写角度的误差、书写荷重的偏差和书写速度的波动等都会引起检测的出墨量变化；

5）天平校准的不确定度引入的不确定度分量；

6）不同品牌或不同批次书写纸的吸水性能的波动引起的出墨量的变化。

以上因素基本包括了出墨量测试中影响较大的各类因素。

3.出墨量定义的明确

根据以上对出墨量测量不确定度的分析，我们进一步明确本文研究的出墨量定义：

研究对象：0.5mm子弹头（670/0.5）某批次黑色笔芯的前400m百米平均出墨量（以下简称出墨量）（标准要求此类笔芯书写长度至少为400m，因为此平均值比较稳定，处于书写的初始阶段和中间阶段后期，尚未到结束阶段，故将前400m的百米出墨量的平均值作为考察对象）；

测试环境条件：（23±2）℃,（50±5）%RH

测试条件：书写荷重：100gf；书写速度：4.5m/min；

书写间距：1mm；书写角度65°；

书写纸：符合GB/T 12654的70g/m2书写纸；

书写仪：HUTT划圆书写仪；

电子天平：校准相对扩展不确定度：0.2%，分辨力：0.1mg。

4.出墨量测量模型的建立

建立测量模型也称为测量模型化，目的是要建立满足测量不确定度评定所要求的测量模型[1]。建立被测量Y和各影响量Xi间的具体函数关系，为后面的不确定度数字化评定做好准备。经过实际的试验和以往的经验，确定出墨量的测量模型如下：

各分量的含义如下：

Y-----此批笔芯的出墨量（mg/100m）

Yα-----书写角度的偏差引起的出墨量修正值（mg/100m）

Yl-----书写间距的偏差引起的出墨量修正值（mg/100m）

Yg-----书写荷重的偏差引起的出墨量修正值（mg/100m）

Yp-----书写纸引起的出墨量修正值（mg/100m）

Yj-----天平校准相对不确定度和分辨力引起的出墨量修正值（mg/100m）

5.出墨量估计值及各分量修正值与标准不确定度的评定

用GUM法评定测量不确定度的一般步骤是：分析不确定度来源和建立测量模型；评定标准不确定度；计算合成标准不确定度；确定扩展不确定度；最终报告测量结果[2]。我们在以上出墨量不确定度来源分析和测量模型（1）式的基础上进行各分量值的确定及其标准不确定度的评定。每个分量不确定度用其概率分布的标准偏差估计值表征，称为标准不确定度[2]。用标准不确定度表示的各分量用U(i)表示。根据通过对一系列测得值得到实验标准偏差的方法为A类评定[2]。根据有关信息估计的先验概率分布得到标准偏差估计值的方法为B类评定[2]。以下我们对各分量进行最佳估计值的确定及其各分量标准不确定度的评定。笔芯的出墨量的最佳估计值，是在规定的测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行不确定度分量的评定，即笔芯的出墨量的最佳估计值的标准不确定度采用A类方法评定，其余分量的标准不确定度采用B类评定方法。在B类评定时，对影响量的分布情况没有任何信息时，较合理的估计是将其近似看作均匀分布[1]。为此B类评定时各分量的概率分布均假设为均匀分布，其置信因子k为

为了保证抽样的代表性，我们抽出2组，共20支笔芯分两组同时进行了书写试验，书写速度4.5m/min，书写角度65°，书写间距1mm，名义荷重100gf，测试环境：23℃/53%RH。前400m百米平均出墨量的测试数据如表1。取平均值为估计值，计算结果为117.55mg/100m。

n-------重复测量次数，这里为20

3）书写角度偏差引入的出墨量修正值Yα和标准不确定度U(α)

(1)角度系数A（Angle）的确定。

为了确定角度变化引起的出墨量变动系数A（简称为角度系数），我们进行了实验，在65°附近进行了较小角度的变动。如果进行较大的变动，可能会存在非线性的因素，影响结果的判断。所以分别在64°和66°进行两组试验，而其他条件都保持不变（书写速度4.5m/min，书写间距1mm，名义荷重100gf），测试了此批笔芯的出墨量。第一组（α1）试验：10支笔芯，前200m出墨量是在书写角度为64°下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变书写角度为66°，测得后200m出墨量。第二组（α2）试验：10支笔芯，前200m出墨量是在书写角度为66°下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变书写角度为64°，测得后200m出墨量。再将两组的书写角度为64°的出墨量和书写角度为66°的出墨量进行汇总比较来确定角度系数。第一和第二组（α1和α2）的原始数据见表2～表3，第一组（α1）和第二组（α2）汇总的书写角度为64°的出墨量数据见表4，第一组（α1）和第二组（α2）汇总的书写角度为66°的出墨量数据见表5。

表1 笔芯的出墨量实测值 单位：mg/100m

表2 第一组（α1）出墨量试验数据 单位：mg/100m

表3 第二组（α2）出墨量试验数据 单位：mg/100m

表4 第一、第二组（α1、α2）出墨量试验数据数据（64°） 单位：mg/100m

表5 第一、第二组（α1、α2）出墨量试验数据数据（66°） 单位：mg/100m

安排这样试验的主要目的：一是利用同一支笔芯进行角度改变后，测试和比较其出墨量前后200m的数据，可以消除不同笔芯之间出墨量本身的差异；二是两组试验改变角度变化的次序，可以消除笔芯出墨量在初始阶段、中间阶段和结束阶段本身的变化。笔芯初始阶段的主要特征是出墨量呈上升趋势，中间阶段出墨量平稳下降，结束阶段的主要特征是出墨量快速下降[3]。所以在同样的书写条件下，前200m的出墨量往往比后200m的出墨量要大一些。

对数据进行分析，在小角度范围内，可以认为书写角度和出墨量之间为线性相关。从表4和表5的两个书写角度的出墨量平均值进行计算角度系数A为0.08mg/[100m·(°)]。

(2)书写角度偏差引入的出墨量修正值Yα和标准不确定度U(α)。

书写角度的变化会引起出墨量的变化，在书写出墨量的测试过程中，划圆书写仪可以进行书写角度的调整，一般是由技术人员按照书写仪上角度刻度进行调节。我们这里调节的角度为65°，但调节固定的书写角度可能大于65°也可能小于65°，所以Δα的数学期望为零，书写角度偏差引起的出墨量修正值Yα也就为零。

为了评定书写角度偏差引入的标准不确定度，我们采用B类评定。标准不确定度的B类评定也用标准差表征。B类评定的方法是根据有关的信息或经验，判断被测量的可能值区间，假设被测量值的概率分布，根据概率分布和要求的概率确定k值，被测量可能值区间的半宽度与k的比值就是B类标准不确定度。B类评定的流程参见文献[2]。HUTT书写仪角度刻度最小为5°，按人眼的视觉校对，一般角度误差在最小刻度的±1/10左右，所以我们取Δα为±0.5°进行不确定度的计算。

书写角度引入的标准不确定度，分布判定为均匀分布，k 值为Δα 的半宽为0.5°，记U(α)为书写角度引入的标准不确定度，利用（3）式计算可得U(α)为0.023mg/100m。

4）书写间距偏差引入的出墨量修正值Yl 和标准不确定度U(l)

为了确定书写间距变化引起的出墨量变动系数P（Pitch）（简称为间距系数），我们对同批笔芯进行了不同间距的书写对比试验。同样保持其他参数如书写角度为65°、名义荷重为100gf、书写速度4.5m/min，用同批书写纸在HUTT 机上进行书写测试。同前面不同书写角度下的试验类似，第一组（L1）试验：10 支笔芯，前200m 出墨量是在书写间距为1mm 下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变书写间距为2mm，测得后200m 出墨量。第二组（L2）试验：10 支笔芯，前200m 出墨量是在书写间距为2mm 下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变书写间距为1mm，测得后200m 出墨量。再将两组的书写间距为1mm 的出墨量和书写间距为2mm 的出墨量进行汇总比较来确定间距系数。安排这样试验的原因已经在前面说明，这里不再赘述。具体的对比数据如表6和表7所示。

从表6和表7的数据可以看出，2mm 书写间距时的出墨量比1mm 书写间距时的出墨量增大明显，差值为8.49mg/（100m·mm）。所以得到书写间距系数P为8.49mg/（100m·mm）。需要指出的是，我们未进行大间距的比较，因为间距相差较大可能会引起非线性变化。在1mm 和2mm 的小间距的变化范围内我们可以假定此区间内出墨量的变化为线性。

同样为了确定书写间距偏差Δl 的数值，我们对试验后的书写纸进行了书写间距的测量，并对HUTT 书写仪和国产书写仪进行了比较，具体数据见表8。从表中数据可以看出，HUTT 书写仪的间距在0.98mm～1.02mm之间，而国产书写仪的间距在0.91mm～1.18mm 之间波动，国产书写仪的稳定性有待提高。这次我们是以HUTT 书写仪进行不确定度的考察，所以确定Δl 的数值为±0.02mm，其数学期望为零。书写间距偏差引起的出墨量修正值Yl 也就为零。

表6 第一、第二组（L1、L2）出墨量试验数据（1mm） 单位：mg/100m

表7 第一、第二组（L1、L2）出墨量试验数据（2mm） 单位：mg/100m

这里同样用B 类评定书写间距偏差引入的标准不确定度U(l)，分布判定为均匀分布，k 值为Δl 的半宽为0.02mm，利用（4）式计算可得U(l)为0.098mg/100m。

5）书写荷重的偏差引起的出墨量修正值Yg和标准不确定度U(g)

书写荷重指的是在书写仪上进行书写测试时，加载在笔或笔芯上的套筒和砝码的重量之和。这个荷重也是模拟了人书写时的压力，在正常书写荷重的变化范围内，书写荷重变化也会引起出墨量的变化。我们定义的书写荷重为100gf，因为存在偏差，对用于书写试验的套筒和砝码进行了称量，实际的书写荷重平均值为101.4gf（名义荷重100gf），所以我们对荷重偏差引起的出墨量变化进行了试验研究。我们定制了一批加重的砝码，名义上每个砝码加重10gf。加重后用于书写试验的套筒和砝码进行了称量，实际的书写荷重平均值为112.3gf（名义荷重110gf）。两者相差为10.9gf。

表8 书写间距实测值 单位：mm

为了确定书写荷重变化引起的出墨量变动系数L（Load）（简称为荷重系数），我们对同批笔芯进行了不同荷重的书写对比试验。同样保持其他参数如书写角度为65°、书写速度4.5m/min，书写间距1mm，用同批书写纸在HUTT机上进行书写测试。同前面不同书写角度下的试验类似，第一组（G1）试验：10支笔芯，前200m出墨量是在名义书写荷重为100gf下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变名义书写荷重为110gf，测得后200m出墨量。第二组（G2）试验：10支笔芯，前200m出墨量是在名义书写荷重为110gf测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变名义书写荷重为100gf，测得后200m出墨量。再将两组的出墨量进行汇总比较来确定荷重系数。安排这样试验的原因已经在前面说明，这里不再赘述。具体的对比数据如表9和表10所示。

通过计算，荷重系数L为0.031mg/(100m·gf)。书写荷重的偏差引起的出墨量修正Yg为-0.044 mg/100m。

下面仍用B类评定书写荷重引入的标准不确定度U(g)。U(g)的来源主要来自于数显电子天平校准相对扩展不确定度和其分辨力导致荷重测量的不确定，从而引起出墨量的不确定。

由电子天平校准证书相对扩展不确定度为0.2%，包含因子k为2，于是相对标准不确定度为0.2%/2等于0.1%，引起荷重不确定度Δg1为0.1gf（100gf×0.1%）。利用（5）式计算出墨量标准不确定度U(g1)为0.003mg/100m。

表9 第一、第二组（G1、G2）出墨量试验数据 （名义荷重100gf） 单位：mg/100m

表10 第一、第二组（G1、G2）出墨量试验数据（名义荷重110gf） 单位：mg/100m

电子天平的分辨力δx为0.1mg，其分辨力可能导致的最大误差为±δx/2，估计为均匀分布，k为故由分辨力引起荷重不确定度Δg2由（6）式计算为0.029 mgf和U(g2)为：

因Δg2≤Δg1，同样U(g2)≤U(g1)，所以出墨量标准不确定度U(g2)可以忽略不计。

所以，书写荷重的偏差引起的标准不确定度U(g)为0.003 mg/100m。

6）书写纸不同引起的出墨量修正值Yp 和标准不确定度U(p)

对于书写纸对出墨量的影响一直是行业内专家比较关注的一个问题，也是此次不确定度评定中的难点之一。按照行业内的经验，不同品牌或同一品牌不同批次的书写纸对出墨量的测试具有一定的影响。另外，随着书写纸储存时间和环境的不同，其对出墨量又会产生影响。基于以上的分析，书写纸对出墨量的影响是不可忽略的，对某一批次的书写纸会使出墨量变大或变小。如何确定书写纸的批次修正值，行业内通常的做法是，以ISO的纸张作为书写纸的标准纸，国产书写纸与其进行对比试验得出一定的修正值。

为此，我们安排了对照试验，对同批次的笔芯进行了单因素的改变试验，即只改变纸张，其他书写条件都为此次不确定度评定的出墨量定义中明确的条件。同前面不同书写角度下的试验类似，第一组（P1）试验：10支笔芯，前200m出墨量是在国产70g/m2书写纸（本次不确定度评定用纸）下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变书写纸为ISO 14145纸张（70g/m2），测得后200m出墨量。第二组（P2）试验：10支笔芯，前200m出墨量是在ISO 14145纸张（70g/m2）下测得的，同样的笔芯在同一台书写机上改变书写纸为国产70g/m2（本次不确定度评定用纸）书写纸，测得后200m出墨量。再将两组出墨量进行汇总比较来确定。安排这样试验的原因已经在前面说明，这里不再赘述。具体的对比数据如表11和表12所示。

我们以进口纸的出墨量数据为标准，利用（7）式计算出墨量修正值Yp为-5.23 mg/100m。

对于ISO书写纸引入的对出墨量的标准不确定度U(p)，我们仍然用B类评定的方法。按不同批ISO纸张出墨量试验结果和以往的数据判断其引入的最大误差为ΔP为2 mg/100m，区间半宽为1mg/100m，同样估计为均匀分布，k值为利用（8）式计算标准不确定度U(p)为0.577 mg/100m。

7）电子数显天平校准相对不确定度及分辨力引起的出墨量修正值Yj 和标准不确定度U(j)

笔芯由电子数显天平称重，因为电子天平校准相对不确定度和分辨力引起的笔芯重量偏差是双向的，其数学期望为零，故出墨量修正Yj也为零。由电子数显天平引入的标准不确定度U(j)的来源主要来自于电子天平校准相对扩展不确定度和其分辨力导致的标准不确定。

这里仍用B类评定的方法评定由电子数显天平引入的标准不确定度。电子数显天平校准证书相对扩展不确定度为0.2%，包含因子k为2，其半宽a为0.1%，引起的出墨量标准不确定度U(j1)利用（9）式计算为0.118mg/100m。

电子天平的分辨力δx为0.1mg，其分辨力可能导致的最大误差为±δx/2，估计为均匀分布，k为故由分辨力引起出墨量标准不确定度U(j2)利用（10）式计算为0.029 mg/100m。

所以，书写荷重的偏差引起的标准不确定度U(j)利用（11）式计算为0.121 mg/100m。

表11 第一、第二组（P1、P2）出墨量试验数据（ISO 14145书写纸） 单位：mg/100m

表12 第一、第二组（P1、P2）出墨量试验数据（国产70g/m² 书写纸） 单位：mg/100m

8）出墨量（Y）与合成标准不确定度Uc(Y)

由（1）式，我们计算出墨量Y:

得到各分量的标准不确定度后，需要将各分量的标准不确定度乘以各自的灵敏系数得出各分量的不确定度。从（1）式可以看出，Y对6个分量的偏导数均为1，所以此测量模型6个分量的不确定度灵敏系数均为1。再由各不确定度分量合成得到被测量Y的合成标准不确定度Uc(Y)。合成时需要考虑各输入量之间是否存在相关性，以及测量模型是否存在显著的非线性。由公式（1），是标准形式的线性测量模型，各输入量相互独立，所以合成标准不确定度Uc(Y)按方和根法进行，利用（12）式进行计算为1.11 mg/100m。表13给出各测量分量的估计值和测量不确定度的汇总。

9）出墨量（Y）、扩展不确定度U(Y)和结果报告

扩展不确定度U(Y)由合成标准不确定度乘以包含因子k得到。在通常的测量中，一般取k=2。计算得到U(Y)为2.22 mg/100m。

表13 各输入量（测量分量）的估计值和测量不确定度的汇总

结果报告为：

Y=（112.28±2.22）mg/100m；k=2。

三、结 论

本研究按照中性墨水圆珠笔和笔芯常见的测试方法对0.5mm中性墨水圆珠笔的出墨量进行了不确定度的评估，鉴于测试是在恒温恒湿的房间内进行，还有根据以往的经验，微小的温湿度变化对出墨量影响较小，所以不确定度的评定中未列入温湿度的因素。还需要说明的是本文中每组试验数据都通过3σ准则判断无离群值需要剔除。

从出墨量的各影响因素试验可以得知，随书写间距增大对出墨量增大显著。另外，国产书写纸与ISO 14145进口书写纸间出墨量差异不可忽略，日常检测中需做好对比数据的分析和积累。本研究中对书写荷重偏差和纸张的不同导致的出墨量进行了修正，而且国产纸张引起的修正值还较大。从不确定度分量的结果可以看出，不确定度值贡献较大的因素是出墨量的实验标准差和纸张因素引入的不确定度。所以在中性笔实际的制造过程中，需要密切注意影响出墨量的各项因素，缩小其本身的波动。另外，在检测过程中书写纸张的批次监测等都需要引起重视，以免给检测结果带来误判。同时希望给中性笔制造与检测、检测设备和书写纸的制造与改进等提供有益的借鉴。