基于安乃近成品离心母液的回收工艺

王凯广

摘 要：本实用新型属于化工生产中母液回收处理装 置，特别涉及一种安乃近成品离心母液的回收装 置，包括成品母液罐、浓缩器、结晶罐、离心机、一 次回收料储存桶和二次回收母液贮罐，成品母液 罐、浓缩器、结晶罐和离心机通过管路顺次连接， 离心机通过管路分别连接一次回收料储存桶和二 次回收母液贮罐，二次回收母液贮罐通过管路连 接浓缩罐，浓缩罐通过管路与废母甲基化罐相连。 本装置能够对安乃近成品离心母液进行处理并将 得到的二次回收母液交给氨基比林废母甲基化岗 位进行处理，不存在二次回收母液至五次回收母 液工艺，结构简单、占用空间小，而且也不存在在 二次回收母液至五次回收母液工艺中的敞开式降 温装置，安全环保，易于工业化生产。

关键词：安乃近;工艺;提取

引言：

本发明属于医药化工领域，特别涉及一种安乃近成品离心母液的回收工艺。

正文：

一、背景技术

安乃近成品结晶率为73%左右，有约27 %的安乃近进入到咼心母液中，现有的母 液回收工艺为：将成品离心母液浓缩、降温、结晶、离心得安乃近一次回收料和二次回收母 液，二次回收母液经浓缩、降温、结晶、离心得安乃近二次回收料和安乃近三次回收母液，安 乃近二次回收料含量约为75%，结晶率约为35%，如此继续，直至回收至安乃近四次回收 料。三次回收料和四次回收料的含量均在45%左右，结晶率约为30%，最后一步的五次回 收母液交由氨基比林废母甲基化岗位使用。交给废母甲基化岗位的安乃近占安乃近总理论 量的4.65%左右。如图一。因为安乃近母液内含有大量杂质，结晶条件比较苛刻，除成品离心母液外其它母 液的降温均在敞开式不锈钢槽内进行，没有降温装置，且不能搅拌，只通过自然静置降温达 到离心温度。降温速度缓慢，通常二次回收母液的降温时间为5天，三次回收母液、四次回 收母液的降温时间为6. 5天。处理周期长，不但耗费大量的人力、物力，还占用了大量的空 间。用敞开式不锈钢槽盛放物料存在异物混入的风险，不符合GMP管理要求。物料敞口放 置散发出来的乙醇等气体既存在安全隐患又不符合目前的环保要求。

二、实用新型内容

根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种结构简 单、占用空间小且安全环保的安乃近成品离心母液的回收装置。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：所述的安乃近成品离心母液的 回收装置，其特征在于：包括成品母液罐、浓缩器、结晶罐、离心机、一次回收料储存桶和二次回收母液贮罐，成品母液罐、浓缩器、结晶罐和离心机通过管路顺次连接，离心机通过管 路分别连接一次回收料储存桶和二次回收母液贮罐，二次回收母液贮罐通过管路连接浓缩 罐，浓缩罐通过管路与废母甲基化罐相连。所述的成品母液罐和浓缩器之间设置回收塔，成品母液罐、回收塔和浓缩器通过 管路顺次连接。 利用本实用新型进行安乃近成品离心母液回收的工艺步骤如下所述： 先将成品母液罐中的安乃近成品离心母液输送到浓缩罐中浓缩，当浓缩液达到规 定指标后，将有机溶媒（C1-C8的醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、辛醇等）溶解加入到浓缩 液中，搅拌均匀后输送到结晶罐中降温结晶，然后通过离心机得到安乃近一次回收料和二 次回收母液，并分别储存在一次回收料储存桶和二次回收母液贮罐中，二次回收母液再经 浓缩罐浓缩，最后送入废母甲基化罐中，交给氨基比林废母甲基化岗位进行处理，  在回收工艺中，安乃近成品离心母液可以直接用浓缩器浓缩，也可以先用回收塔 浓缩、再用浓缩器浓缩。本实用新型所具有的有益效果是：本回收装置能够对安乃近成品离心母液进行处理并将得到的二次回收母液直接 送入废母甲基化罐中，交给氨基比林废母甲基化岗位进行处理，不存在传统的二次回收母 液至五次回收母液工艺，因此结构简单、占用空间小，而且也不存在在二次回收母液至五次 冋收母液丁艺中的敞开式降温装置，因此安全环保，易于丁业化生产。

图二为使用说明。

三、实施案例

量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为1. 225g/mL再用浓 缩器浓缩，控制浓缩温度为89±2°C，真空度为-0. 08MP，浓缩至密度为1. 45g/ml，加无水乙 醇（乙醇纯度N 99% ）89kg，继续浓缩至干燥失重为12. 5%，再加无水乙醇溶解，待物料全 部溶解后，开夹层循环水降温，1. 5小时后降温至68°C，改用盐水降温，经5. 5小时降温至 25°C，关闭盐水准备离心;调离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停 离心机，用230g无水乙醇洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含 量为79. 87%，成品离心母液结晶率为88. 10%。

量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为1. 23g/ml，再用高效 浓缩器浓缩，控制浓缩温度为95 +15°C，真空度为-0. 08MP，浓缩至密度為1. 70g/mL其干 燥失重为7. 5% ;加无水乙醇（乙醇纯度N 99% ）溶解;待物料全部溶解后，开夹层循环水 降温，2. 5小时后降温至60°C，改用盐水降温，经7. 0小时降温至15°C，关闭盐水准备离心; 调离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停离心机，用230g无水乙醇 洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为78. 28% ，成品离心母 液结晶率为90. 25%。

量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为1. 23g/ml，再用高效 浓缩器浓缩，控制浓缩温度为95±15°C，真空度为-0. 08MP，浓缩至密度为1.90g/mL其干 燥失重为5% ;加无水辛醇（辛醇纯度N 99% ）溶解;待物料全部溶解后，开夹层循环水降 温，2. 5小时后降温至60°C，改用盐水降温，经7. 3小时降温至15°C，关闭盐水准备离心;调 离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停离心机，用230g无水辛醇洗 涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为78. 43%，成品离心母液 结晶率为92%。