热灼减率分析仪测定氧化铝烧失量含量

郭小燕

摘 要： 本文介绍了一种利用热灼减率分析仪测定氧化铝烧失量的方法。该方法操作简单，只需人工在常温下进行分析前的一次称量，无需过程记录、环节操作和计算。仪器快速、准确地测定氧化铝烧失量，目前我公司已采用热灼减率分析仪用于氧化铝烧失量的分析，效果较好。

关键词： 氧化铝烧失量;热灼减率分析仪;称量

【中图分类号】X701.2     【文献标识码】A     【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.29.163

前言：氧化铝烧失量的来源：AH中含有大量水分、碳酸盐、硫酸盐及有机物，经过焙烧炉高温焙烧时，其中的CO2、SO3、有机物及绝大部分的水分均已挥发，但因焙烧温度与焙烧时间等因素的影响，氧化铝中的结晶水并不能全部消除，从而造成氧化铝灼减。由于氧化铝是多相混合物，大多数具有活性，易从大气中迅速吸收水气，因此快速准确地分析氧化铝、尽量减少暴露在实验室空气中非常重要。由于人工分析环节操作复杂，整个过程耗时长，且样品在转移环节和冷却的过程中容易吸潮，影响分析结果准确性。

本文利用热灼减率分析仪的适用范围用于氧化铝、氟化铝、冰晶石等物质灼烧失量分析，符合标准GB/T 6609.2-2009《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第2部分 300℃和1000℃质量损失的测定》。仪器只需人工在室温称量一次样品于瓷坩埚中，仪器自动升温300℃干燥计算出水分，继续升温至1000℃进行灼烧，自动计算样品中的烧失量。支持国家标准测试方法，也支持自定义测试，支持智能化热重分析判断，可通过测试过程中样品重量变化，智能完成样品的分析，缩短分析时间，提升工作效率。该分析方法操作简单、快速，准确度高。

1 试验部分

1.1 标准样品的制备

将氧化铝样品置于密封干燥的样品瓶中，备用。

1.2 样品分析

开启分析软件，进入系统测控环境，预热30min以上。将灼烧至恒重的坩埚放在称量盘上，仪器自动称取坩埚的质量，精确至0.0001g。称取试样4.5-5.5g试样置于坩埚内，并摊平均匀，仪器自动称取盛样坩埚的总质量。按照仪器说明书要求留出一个空坩埚进行空白试验。实验按照仪器设定的升温时间和温度[标准法：阶段恒温温度300℃，阶段恒温时间120分，升温时间15分;阶段恒温温度1000℃，阶段恒温时间120分，升温时间20分。快速法：阶段恒温温度300℃，阶段恒温时间30分，升温时间15分;阶段恒温温度1000℃，阶段恒温时间40分，升温时间20分，热灼减率恒重20分]，仪器自动升温加热，待整个分析程序结束，系统自动冷却并称量计算，测定结束。

1.3 计算

根据称量一定重量样品，在一定温度下进行灼烧，灼烧前与灼烧后所减少的质量百分比。计算机通过分析软件将自动计算结果。

2 结果与讨论

2.1 准确度试验

使用3个氧化铝标准物质进行仪器快速法试验，以检查仪器快速法分析的准确度。统计结果见表1。

从表1可见，使用3种氧化铝标准物质开展仪器快速法试验，试验结果与标准值误差均在允许误差范围内，仪器分析重复性均≤0.03，较人工分析精密度高。

2.2 不同分析方法结果比对试验

同一实验室，同一天采用人工分析方法和仪器快速分析方法对10个氧化铝样品进行测定，对结果进行统计分析，以检查不同的分析方法对测定结果的影响。统计结果见表2。

从表2可见，采用不同的分析方法进行对比试验，测定结果误差≤0.06，符合标准误差要求。

3 结论

（1）通过采用氧化铝标准物质开展仪器快速法测试试验，仪器分析精密度高，测试结果准确，采用人工分析和仪器分析不同的测试方法开展试验，分析结果误差完全能达到国家标准分析方法允许差的要求，分析数据可靠。

（2）仪器分析方法在分析速度方面，远优于人工分析法，仪器快速分析法2小时自动完成实验，较人工分析提前4个小时，降低人员劳动强度，大大提高了工作效率。

（3）仪器自动计算结果，节省了人工记录数据和计算时间30分钟。

（4）仪器分析方法避免了人员在马弗炉1000℃的高温工作条件下拿取铂金坩埚可能造成的高溫烫伤的安全风险。

（5）瓷坩埚替代铂金坩埚，降低了铂金坩埚维修费用。

目前我公司已采用该方法用于氧化铝烧失量的分析，效果较好。

参考文献

[1] GB/T 6009.2-2009《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第2部分 300℃和1000℃质量损失的测定》.