热塑性塑料管材纵向回缩率检测探讨

陆建民

（南京市建筑安装工程质量检测中心，江苏 南京 210017）

0 引言

热塑料塑料是在受热条件下，软化熔融，冷却后定型，此过程可反复多次，而材料始终具有可塑性。这种材料的优点是有较好的物理力学性能，成型工艺简单；缺点是除少数品种外，一般耐热性和刚性都较差［1］。纵向回缩是管材在一定温度条件下因为解取向等微观结构变化而产生的长度缩短现象［2］，纵向回缩率是热塑性塑料管材的一项物理力学性能，它反映的是管材产品的热处理尺寸稳定性，该项性能越好，说明产品抗温度变化的能力越强。目前该参数通常采用 GB/T 6671－2001《热塑性塑料管材 纵向回缩率的测定》标准（以下简称《测定标准》）进行测试，标准适用于所有内外壁光滑、横截面恒定的热塑性管材，其原理是将规定长度的试样置于给定温度下的加热介质中保持一定的时间，测量加热前后试样标线间的距离，以相对原始长度的长度变化百分率来表示管材的纵向回缩率［3］。

1 标准探讨

《测定标准》规定，纵向回缩率检测用加热介质有两种：一种是液体（液浴试验）、一种是空气（烘箱试验），本文重点探讨空气（烘箱试验）的相关内容。

1.1 《测定标准》规定

1）《测定标准》第 5.1 条规定了检测设备的要求。①烘箱。除非另有规定，烘箱应能在规范规定的温度内进行恒温控制，并保证试样放置后，烘箱内温度应该能在 15 min 内重新回到规范所要求的试验温度。②划线器。划线器应能保证两条标线之间的距离为 100 mm。③温度计。温度计的精度要求为 0.5 ℃。

2）《测定标准》第 5.2 条规定了检测试样的要求。①试样长度为（200±20）mm 的管段。②采用 5.1 条所述划线器，在试样表面划两条相距 100 mm 的圆周标线，并使其中的一标线距离任一端≥ 10 mm。③从一根管材上截取三个试验样品。对于公称直径＞或= 400 mm 的管材，可沿轴向均匀切成 4 片试样进行试验。

3）《测定标准》第 5.3 条规定检测试样预处理的要求。试样应按照 GB/T 2918－2018《塑料试样状态调节和试验的标准环境》 的有关规定在（23±2）℃ 下至少放置 2 h，进行环境调节处理。

4）《测定标准》第 5.4 条规定了具体的试验步骤。①首先，在（23±2）℃的环境条件下，测量试样标线间距L0，标距精确至 0.25 mm。②将烘箱温度调节到规范附录 A 规定的温度TR。③把试样放入烘箱，使试样不触及烘箱底和烘箱壁。如果悬挂试样，悬挂点应放在距标线最远的一端。如果试样采用平放，应将样品放在垫有一层滑石粉的平板上，切片试样，应使试样凸面朝下放置。④将试样放入烘箱内保持规范附录 A 所规定的时间，这个时间应从烘箱温度回升到规定温度时算起。⑤从烘箱中将试样取出，平放于一光滑平面上，待试样完全冷却至（23±2）℃ 时，在试样表面沿母线测量两条标线之间变形后的最大或最小距离Li，精确至 0.25 mm。对于切片试样，每一管段所切的 4 片试样应作为一个试样，测得Li，且切片在测量时，应避开切口切缘对检测结果的影响。

5）《测定标准》第 5.5 条规定了试验结果的处理要求。①按式（1）计算每一试样的纵向回缩率RLi以百分率表示。②计算三个试样RLi的算术平均值，其结果作为管材的纵向回缩率RL。

式中：ΔL=│L0-Li│，L0为试样放入烘箱前两标线间距离，mm；Li为试验后试样沿母线测量的两标线间距离，mm。Li应选择使 ΔL的值为最大值。

6）《测定标准》附录A是标准的附录，给出了不同类型热塑性材料烘箱试验的测定参数；《测定标准》附录 B 是标准提示的附录，给出了不同类型热塑性材料纵向回缩率的基本规定，如果产品标准有更严格的规定，执行产品标准。例如：①硬质聚氯乙烯（PVC-U）材料：烘箱温度TR为（150±2）℃；试样在烘箱中的放置时间与试样的壁厚相关，试样壁厚越厚，放置的时间越长：当壁厚（e）≤8 mm 时，放置时间为 60 min，当 8 mm＜壁厚（e）≤16 mm 时，放置时间为 120 min，当壁厚（e）＞16 mm 时，放置时间为 240 min；试样的长度均为（200±20）mm；纵向回缩率≤ 5 %。②聚丙烯无规共聚物（PP-R）材料对应的烘箱温度TR为（135±2）℃，试样在烘箱中的放置时间和试样长度要求同硬质聚氯乙烯（PVC-U）材料，纵向回缩率≤ 2 %。

1.2 标准讨论

1）《测定标准》第 5.1 条规定的检测设备不够全面，建议标准修订时予以考虑。《测定标准》第 5.2 条规定两条圆周标线应相距 100 mm、第 5.4 条规定纵向回缩率检测需要测量加热后试样上两条刻画标线之间的距离，要用到测量试样长度的仪器；《测定标准》附录A规定试样在烘箱中的放置时间与其壁厚有关，要用到测量试样厚度的仪器。此外，《测定标准》第 5.4 条规定试样在烘箱中应保持规定的时间，要用到计时设备；《测定标准》第 5.2 条规定试样为长度为（200±20）mm 的管段，要用到辅助切割设备。

2）《测定标准》第 5.1 条规定检测设备应配备精度为 0.5 ℃ 的温度计，在《测定标准》第 5.4 条试验步骤中未交待具体的使用要求，建议修订时能予以明确。

3）《测定标准》第 5.2 条规定的圆周标线刻划和第 5.4 条规定的标线距离量测的可操作作性有待商榷。一方面，采用划线器在试样上划两条相距 100 mm 的圆周标线可能会有一定难度；另一方面，试样经过高温会有不同程度的变形，绕周找出其最大或最小值也会有一定难度。从方便操作的角度出发，建议沿试样母线画 4 条标线，标线之间径向相差 90°，取每条标线中间的 100 mm 作为测量基准L0，L0的刻画和量测可以规定一个允许偏差例如 1 %，以实测数据计，试验后找出四条基准线的最大变形量参与计算，用 4 条基准线的数据代表所测试样。

4）《测定标准》第 5.5 条规定了试验结果的处理要求，但未明确数据的修约规则以及异常数据的处理规定，建议修订时加以考虑。建议将单个值修约至 0.1 %，平均值修约至 1 %。在异常数据的处理方面，建议规定 3 个单个值之间的绝对偏差要求，偏差值在规范允许范围内取算术平均值作为代表值，偏差值超出规范允许范围尚需补充试验数据做进一步确认。

2 标准执行常见问题

1）烘箱校准温度点不覆盖。《测定标准》附录 A 规定，不同的热塑性材料其烘箱温度要求从100 ℃ ～150 ℃ 不等，检测机构应根据自身需要对使用温度进行校准，并对校准证书进行有效性确认。如果烘箱只校准 100 ℃ 的温度数值，用于硬质聚氯乙烯（PVC-U）管材纵向回缩率的检测就会存在问题，因为硬质聚氯乙烯（PVC-U）管材用到的温度是 150 ℃，该温度点没有校准，相应性能并没有得到有效确认。这方面检测机构容易忽视的情况有：①温度校准点不能覆盖其能力范围，只校了其中的某一个温度点；②不能对照相关标准对校准证书进行有效确认。

2）烘箱未使用温度修正因子。烘箱校准时，实测温度值和标准温度值往往不可能完全一致，两者之间的差值就是修正因子，机构在对证书确认的同时，要将修正因子信息及时反馈给相关人员。例如：某机构烘箱校准证书给出 150 ℃（标准温度）校准点对应的温度（实测温度）是 151 ℃，修正因子应为（150-151）℃=-1 ℃，检测人员在使用该烘箱时应将设定温度调低 1 ℃ 即 149 ℃，反之亦然。这方面检测机构容易忽视的情况有：①修正因子信息没有传达给相关人员，检测人员并不知道这方面的信息；②修正因子没有得到正确运用，温度设定时应该增加的，设置成了减小或者是应该减小的，弄成了增加；③相关的检测记录中未能体现此方面的过程信息，缺少可追溯性。如果数据有异常情况，就没有办法利用过程信息进行必要的分析判断。

3）试样在烘箱中的持续时间不足。《测定标准》附录A规定，不同的热塑性材料其试样在烘箱中放置时间从 60～240 min 不等，前提是达到规定温度时开始计时，在这方面检测机构容易忽视的问题有：试样刚放入烘箱就开始计时，烘箱温度往往达不到规定温度，烘箱升温需要有个过程，如果把升温的时间也计算在内，样品在规范规定温度下持续的时间就会缩水，检测结果就可能会偏小。

4）检测原始记录信息量不充分，缺少可复现性。在检测原始记录信息量方面，检测机构容易忽视的情况有：①缺少试样的预处理过程信息，《测定标准》第 5.3 条规定试样在（23±2）℃下至少放置 2 h，检测记录缺少这方面信息或者只填写 2 h，没有具体的起止时间；②缺少试样在烘箱中放置的时间信息，《测定标准》附录A规定，对于硬质聚氯乙烯（PVC-U）管材，当壁厚在 8 m m 以下时，试样在烘箱中放置时间为 60 min，检测记录缺少这方面信息或者只填写 60 min，没有具体的起止时间等。建议能够在检测原始记录中注明具体的时间及时刻，增强检测原始记录的可追溯性。

3 结语

1）标准修订方面的意见或建议。完善检测设备要求；明确温度计使用规定；简化纵向标线划线程序，采用 4 条母线替代圆周标线；明确纵向回缩率数据修约规则，单个值修约至 0.1 %，算术平均值修约至 1 %；补充纵向回缩率异常数据处理规定。

2）标准执行方面的注意事项。烘箱校准能够覆盖所使用的温度点，对照有关标准做好校准证书的确认并将修正因子信息及时传达给相关人员，检测人员能正确运用好修正因子；试样在烘箱内放置时间应从烘箱内温度达到设定温度时开始计时，确保试样置入烘箱时间符合规范要求；原始记录应能体现试样预处理、试样在烘箱中的放置时间等过程信息，做到检测过程具有可复现性。