许 杰,李金泽,白 刚
(南京邮电大学 电子与光学工程学院,江苏 南京 210023)
半导体量子点材料因其独特的量子限域效应、库仑阻塞效应等特性而在新型的发光二极管(LED)、太阳能电池、非易失性存储器等领域有广泛的应用前景[1-4]。在这些器件中,量子点中的载流子浓度分布可能受到掺杂、电注入、光注入等因素的影响,而载流子分布又会显著影响发光二极管的发光效率、太阳电池的能量转换效率以及非易失性存储器的存储性能[5],因此对这一性质进行定量表征是一个重要的研究课题。本实验利用原子力显微镜(AFM)和开尔文探针力显微镜(KFM),在微观尺度下对单个半导体量子点进行无损伤探测,利用静电学原理和半导体物理知识定量提取出载流子浓度分布信息。本实验具有一定的综合性,适合微电子科学与工程等专业高年级本科生的实验教学,能够激发学生的学习兴趣,增强其研究能力。
通常,电导率和霍尔效应测试能够得到表征材料的载流子浓度,但这些测试在宏观尺度下进行,对量子点材料只能给出统计平均性质,同时这些测试中的金属电极可能与量子点材料形成肖特基势垒,导致较大的测量偏差[6]。开尔文探针力显微镜(KFM)探测试样表面与探针间的接触电势差,探测时探针与试样表面保持约数十纳米的间距,因此具有无电极接触、无损伤探测、微区探测等优点[7]。本实验利用纳米级导电探针直接对单个半导体量子点进行探测,在测量量子点的AFM 和KFM 图像后,通过静电场分析和维纳滤波等数字信号处理方法获知量子点的表面电势分布信息,最后根据半导体泊松方程从表面电势信号中定量提取出过剩载流子的浓度分布情况。
本实验AFM和KFM测试在布鲁克公司Nanoscope 3D 型多模式原子力显微镜系统上同步完成,导电探针选用SCM-PIT 型号(共振频率约75 kHz,劲度系数约2.8 N/m)[8]。
本实验试样采用低密度的纳米硅量子点,衬底为p+型硅衬底,量子点与衬底之间有2~3 nm 厚的自然氧化层。试样采用准分子脉冲激光诱导晶化方法制备,具体制备步骤可参考文献[9],试样保存在恒温恒湿的样品柜中,可以重复使用。
学生在进行实验操作前,要熟悉并掌握AFM 和KFM 的基本原理和操作方法。AFM/KFM 测试采用两步法交错式扫描(Lift mode)[9]:(1)在AFM 轻敲模式下扫描量子点表面形貌线;(2)探针抬起高度15 nm,转换为KFM 模式扫描量子点接触电势差。实验过程中,环境温度和湿度分别控制在20 ℃和40%,扫描频率1 Hz,扫描范围500 nm×500 nm 区域。扫描结束时,系统同时保存试样的AFM 形貌和KFM 电势图像。
由于KFM 是非接触式探测,其测量信号存在一定的失真,与真实的接触电势差并不一致。根据静电场分析可知,KFM 信号(VKFM)与试样真实的接触电势差(VCPD)之间存在如下的卷积关系[10-11]:
其中,PSF 为探测系统的点扩散函数,与探针和试样间距以及探针形状有关,noise 为系统白噪声,(x,y)为试样表面坐标。为从KFM 探测信号中解卷积出真实的接触电势差信号,通过维纳滤波器对KFM 图像进行数字信号处理,进而求出量子点的表面电势:
其中,Δ 表示扣除背景信号。根据半导体物理知识,量子点内部载流子浓度与表面电势之间的关系可用泊松方程描述[9]:
其中,n为载流子浓度,εr为半导体量子点的相对介电常数,ε0为真空介电常数,h为由AFM 测得的量子点高度分布,VS为量子点表面电势分布。实验流程如图1 所示。
图1 本实验设计的探测示意图及操作流程图
试样的AFM 和KFM 测试结果见图2。由图2(a)可知,量子点横向尺寸约为100 nm,纵向高度约为20 nm。由图2(b)可知,探针与衬底间的接触电压(即背景信号)约为0.135 V,而量子点信号比背景信号更高,表明其中载流子为带正电的空穴。由于库仑阻塞效应和量子点下方的自然氧化层,量子点能够保持过剩的电荷。此外,由式(1)可知,KFM 探测系统可类比于常规的光学成像系统,VCPD为观测物,VKFM为所成的图像,点扩散函数PSF 决定了成像分辨率和失真情况[11]。因此,在进一步对实验结果进行定量讨论之前,需要对KFM 图像进行数字信号处理,对电势信号进行矫正。
图2 试样量子点AFM 形貌和对应的KFM 电势图
KFM 系统的点扩散函数与探针形状、探针和试样间距有关,其计算方法见文献[10-12]。由于该计算过程涉及的边界元方法对计算机性能要求较高,在教学时可以直接将PSF 函数矩阵提供给学生使用。针对本实验所使用探针型号,其针尖曲率半径为25 nm,半锥角为22.5°,探针长度为10 μm,探针和试样间距为15 nm,计算所得PSF 函数矩阵的图像如图3(a)所示。可见,PSF 函数半高宽约为37 nm,表明KFM 系统分辨率约为37 nm,远小于量子点横向尺寸(约100 nm),因此能够满足本实验对分辨率的测试要求。利用该PSF 函数矩阵,即可对图2(b)的KFM 图像进行解卷积处理。这里,维纳滤波器可采用 Matlab 软件的“deconvwnr”函数,或利用快速傅立叶变换在频域对图像进行数字信号处理[11,13]:
其中,(u,v)为频域坐标,PSF*(u,v)为PSF(u,v)复共轭,NSR 为噪声信号比。KFM 图像经过维纳滤波器解卷积处理的表面电势图像如图3(b)所示,图中已利用式(2)扣除了背景信号。
图3 PSF 图像和量子点表面电势图像
根据图2(a)量子点高度分布(h)和图3(b)量子点电势分布(VS),代入式(3)可以求得量子点载流子分布。图4 是计算得到的与量子点横截面对应的载流子浓度分布,计算中取量子点相对介电常数为11.9。计算表明,量子点内部载流子浓度在1016~1017cm−3量级,且呈现中间低、边缘高的U 型分布,这可能是由于多个载流子之间存在库仑排斥作用,导致其趋向于分布在靠量子点边缘的外侧区域[14]。此外,作为探究性实验,学生可自主研究探针不同型号、不同抬起高度对探测结果的影响,锻炼学生的实践和创新能力。
图4 与量子点高度对应的载流子浓度分布截面图
半导体量子点材料在微电子和光电子领域有着广阔的应用前景。本实验利用AFM/KFM 纳米级的导电探针,在微观尺度下对单个硅量子点进行了载流子分布探测,实验过程无电极接触,不损伤试样,试样可多次重复测试,适合微电子等专业高年级本科生的探究性实验教学。在获得量子点试样的AFM 形貌图和KFM 电势图后,根据静电场分析和维纳滤波信号处理,重构了试样表面电势图像,最后根据半导体物理知识,结合量子点高度和表面电势分布,定量计算出量子点内部载流子浓度约在1016~1017cm−3量级,且呈现中间低、边缘高的U 型分布,显示出多个载流子间的库仑排斥作用。本实验综合运用了电磁学、数字信号处理、半导体物理等专业课程知识,有助于激发学生的学习兴趣,锻炼学生利用理论知识解决实际问题的能力,具有良好的教学效果。