维卡软化点温度测定方法及仪器的研究

李运贤，林棠华

（1.广东中质检测技术有限公司，广州 510130；2.中国质量认证中心，广州 510623）

0 引言

软化点（softening temperature）是物质软化的温度，主要指无定形聚合物开始变软时的温度。其不仅与高聚物的结构有关，而且还与分子量的大小有关。测定方法很多且不同，结果也往往不一致[1]。较常用的方法有维卡（Vicat）法和环球法等。维卡软化点适用于控制聚合物品质和作为鉴定新品种热性能的一个指标，不代表材料的使用温度[2]。本文所采用维卡软化点测定仪器为热变形维卡温度测定仪，根据标准是GB/T 1633-2000《热塑性塑料软化温度(VST)的测定》[3]、GB/T 1634-2001《塑料弯曲负载热变形温度试验方法》[4]、GB8802《硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件维卡软化温度测定方法》[5]以及符合ISO75、ISO306、ISO2507、ASTM1525 ASTM D648标准的要求。本研究方法广泛用于热塑性塑料、硬橡胶和长纤维增强复合材料等热变形温度（HDT）和维卡温度（VST）的测定[6]。

1 维卡软化点温度测定仪设计方案

1.1 方案1

本文设计的维卡软化点温度测定仪如图1所示。

1.2 方案2

方案2可以和计算机组合，成为电脑输出型热变形量的维卡软化点温度测定仪，如图2所示。

2 试验方法研究

2.1 方案1的试验方法

图1 维卡软化点温度测定仪（方案1）

方案1使第一储备油箱和第二储备油箱可以交替使用，节约了需要将热油冷却后再进行试验的时间，提高了试验效率。如图1所示，在进行试验时，原料在试验油箱中进行试验和检测；在试验结束后，打开放油管上的第一放油阀，从而将试验油箱中的热油通过放油管输送到第二储备油箱中，再将试验油箱内热油放完；同时，关闭放油管上的第一放油阀，然后打开第一输油管上的第一放油阀，通过第一输油管将第一储备油箱内的冷油通过进油管输送到试验油箱中，然后进行下一次的试验；在进行下一次试验的同时，打开水冷装置，将冷水输送到进水管中，通过进水管中的冷水快速吸收第二储备油箱内热油的热量，进而将热油进行冷却；吸收热量后的热水通过出水管重新输送回到水冷装置中，然后在下一次试验结束时，第二储备油箱内的热油已经冷却至常温；第一储备油箱和第二储备油箱的使用可以使得在做完前次试验的同时，立刻进行后一次试验，节约了需要将热油冷却后再进行试验的时间，提高了试验效率；在后一次试验结束的同时，前次试验使用的热油已经冷却至常温，如需继续做试验，重复上述步骤即可。

2.2 方案2的试验方法

如图2所示，主体机包括底座、炉体、试样架、高精度温度传感器、砝码承载架、砝码、差动式位移传感器、机架和低温液氮枪。炉体置于底座上，其上表面开有通孔，试样架嵌固该通孔中，顶部分别开有一个通孔和一个盲孔，加荷杆的一端伸入该通孔中，高精度温度传感器设置在该盲孔中；加荷杆的底部对应的炉体为试样放置区，砝码承载架底部与加荷杆顶部同轴相连，第一固定杆的一端固定在机架的主体上，另一端用于固定砝码承载架，砝码承载架的顶端设置有砝码，差动式位移传感器设置在砝码的上方，第二固定杆的一端固定在机架的主体上，另一端用于固定差动式位移传感器，第一固定杆和第二固定杆平行，机架固定在底座上；高精度温度传感器的信号输出端通过第二串行通讯接口连接PC机的温度信号接收端，差动式位移传感器的信号输出端通过第一串行通讯接口连接PC机的位移信号接收端；炉体的侧面开有液氮通入口，低温液氮枪的液氮流出口与炉体的液氮通入口连通；低温液氮枪固定在机架上。由PC机控制软件发出指令控制炉体升温，试样从玻璃态转变为高弹态再到黏流态，过程中试样产生相应形变，形变由差动式位移传感器测出，温度由高精度温度传感器测出，相关参数上传至PC机控制软件，得到相应的形变曲线。如需连续试验，可通过低温液氮枪使炉体快速冷却至室温，液氮通入口可使炉体内外气压平衡。

图2 维卡软化点温度测定仪（方案2）

本方法试样从玻璃态转变为高弹态再到黏流态，过程中试样产生相应形变，形变由差动式位移传感器测出，温度由高精度温度传感器测出，相关参数上传至PC机控制软件，得到相应的形变曲线；所要解决的技术问题是通过电脑将测试所得的数据输出及准确无误地读取，并将炉体温度快速冷却至常温，使其能保证数据的准确和连续进行试验，原理及结构清晰、简洁、明了、操作简便。

3 结束语

电力系统众多的安全因素中，塑料类聚合物外盒或绝缘层的可靠性是一个必要条件，对这些材料的认证和检验离不开维卡软化点的测量，其精度和效率都非常重要，过往的方法和设备多数只解决测量精度问题。本文选取两个实施方案进行探讨，希望引起同行对维卡软化点高效率测量问题的兴趣，推动认证检测同仁对有关电力系统安全的测量问题开展研究和创新。