测量不确定度在金相检测分析中的应用探讨

王春雁

摘要： 金相检测分析是判定产品内在质量的一种实验技术，检测分析结果的准确可靠程度是评价试验质量的重要指标，反应了实验结果的可信度，是实验室检验技术的一项重要体现。如何判断金相检测分析结果的准确程度，我们可以运用“测量不确定度评定”标准进行分析评定。根据GUM即国际标准《测量不确定度第3部分：测量不确定度指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》标准规定的方法，借助于AXio observer光学金相显微镜进行金相检测分析，根据金相检测结果不确定度产生的来源，引入分析各不确定度分量原因数据，进而评定测量不确定度。

关键词：金相检测分析;准确可靠;测量不确定度

1  概述

随着科技的发展和进步，数字化显像技术、金相分析软件等先进技术的出现，使得金相检测分析技术迅速发展，大大提高了金相检测的效率和准确率，同时也对检测结果的可靠性有了更高的要求。测量不确定度是说明测量分散性的参数，是对检测质量的定量表征，检测分析结果的可靠性很大程度上取决于测量不确定度的大小，测量不确定度越小，表明检测结果越准确可靠。随机选取几个我实验室的金相检测分析项目，分别是网纹角度、石墨等级-灰铁石墨长度、金相组织物相比-球墨铸铁基体组织珠光体含量、层深-化合层深，对这几个检测项目进行测量不确定度分析评定，旨在探讨测量不确定度在金相检测分析中的应用，提高检测质量。

2  测量不确定度评定

2.1 网纹角度测量不确定度评定

2.1.1 试样制备与检测标准

试样按JB/T5082.7《内燃机气缸套第7部分：平台珩磨网纹技术规范及检测方法》制备和检测。

2.1.2 不确定度的评定

2.1.2.1 不确定度因素分析  网纹角度测量不确定度影响因素主要有两方面：测量重复性引起的不确定度分量、金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量。

2.1.2.2 测量重复性引起的不确定度

①覆膜网角形态见图1，100倍下检测，对网纹角度进行测量，每个网纹角度为三次测量值的平均值，得出9个测量数据，测量数据为45.36°、45.39°、45.33°、45.36°、45.35°、45.39°、45.33°、45.35°、45.39°。

②根据标准规定，测量重复性引起的不确定度为A类不确定度[1]，采用极差法[1]计算，过程如下：

1）平均值x=45.36°，极差R=0.06°，标准偏差Si=■=0.0067°（C为2.97[1]，自由度v=6.8[1]）。2）重复性引起的标准不确定度分量为：每个测量角度为三次平均值，因此u（x1）=Si/■=0.0067/■=0.0039°。

2.1.2.3 金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度  金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度为B类不确定度[1]，AXio observer光学金相显微镜鉴定证书100倍放大倍率的不准确性为1%，属于正态分布，置信概率取95%，则测量不确定度分量为u（x2）=45.36°*1%/1.96=0.23°。

2.1.2.4合成不确定度  u（x）=■ =0.23°

2.1.2.5 扩展不确定度

U=ku（x）=0.46（取包含概率p=95%，按k=2）[1]

2.2灰铁石墨长度测量不确定度的评定

2.2.1 试样制备与检测标准

试样按照GB/T13298《金属显微组织检验方法》制备，根据GB/T7261《灰铸铁金相检验》标准进行检测分析。

2.2.2不确定度的评定

2.2.2.1 不确定度因素分析  灰铁石墨长度测量不确定度影响因素主要有两方面：测量重复性引起的不确定度分量、金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量。

2.2.2.2 测量重复性引起的不确定度

①灰铁试样石墨形态见图2，100倍下检测，石墨长度级别为4级，对试样石墨长度进行测量，每次石墨长度为三个视场最长石墨长度的平均值[2]，进行9次测量，得出9次测量数据，测量数据为18.21um、18.17um、18.19um、18.19um、18.18um、18.17um、18.17um、18.20um、18.17um。

②根据标准规定，测量重复性引起的不确定度为A类不确定度[1]，采用极差法计算，过程如下：

2.2.2.3金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度  金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度为B类不确定度[1]，AXio observer光学金相显微镜鉴定证书100倍放大倍率的不准确性为1%，属于正态分布，置信概率取95%，则测量不确定度分量为u（x2）=18.18*1%/1.96=0.092um。

2.2.2.4 合成不确定度

2.3 QT500基体组织珠光体含量测量不确定度的评定

2.3.1 试样制备与检测标准

试样按照GB/T13298《金属显微组织检验方法》制备，根据GB/T9441《球墨铸铁金相检验》标准进行检测分析。

2.3.2 不确定度的评定

2.3.2.1 不确定度因素分析  球墨铸铁基体组织珠光体含量测量不确定度影响因素主要有三方面：测量重复性引起的不确定度分量、金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量、金相分析软件分辨率引入的不确定度分量。

2.3.2.2 测量重复性引起的不确定度

①球铁铁试样基体组織形态见图3，100倍下检测，采用金相分析软件对试样珠光体含量进行9次检测，含量为15.3%、15.6%、14.9%、15.7%、15.9%、14.8%、15.2%、14.8%、15.1%。②根据标准规定，测量重复性引起的不确定度为A类不确定度[1]，采用极差法[1]计算，过程如下：

2.3.2.3 金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度  金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度为B类不确定度[1]，AXio observer光学金相显微镜鉴定证书100倍放大不倍率的不准确性为1%，属于正态分布，置信概率取95%，则测量不确定度分量为u（x2）=15.56%*1%/1.96=0.079%。

2.4 化合层深测量不确定度的评定

2.4.1 试样制备与检测标准

试样按照GB/T13298《金属显微组织检验方法》制备，根据GB/T11354《钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验》标准进行检测分析。

2.4.2不确定度的评定

2.4.2.1 不确定度因素分析  化合层深测量不确定度影响因素主要有两方面：测量重复性引起的不确定度分量、金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量。

2.4.2.2 测量重复性引起的不确定度

①氮化组织形态见图4，500倍下检测，原始组织为均匀的回火索氏体+少量铁素体，级别2级;氮化物级别2级;渗氮层疏松级别为1级;化合物组织为ε（Fe2-3N），组织未见异常。对试样化合层深进行检测，每次化合层深度为三点深度的平均值[3]，得出9次测量数据，测量数据为12.01um、12.02um、11.95um、11.98um、11.98um、11.97um、11.98um、11.99um、11.98um。

2.4.2.3 金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度分量  金相显微镜放大倍率不准确性引入的不确定度，为B类不确定度[1]，AXio observer光学金相显微镜鉴定证书500倍放大倍率的不准确性为3%，属于正态分布，置信概率取95%，则测量不确定度分量为u（x2）=11.98*3%/1.96=0.18um。

2.4.2.4合成不确定度

3  测量不确定分析评定

①对网纹角度测量不确定度影响因素较大的是金相显微镜的放大倍率的不确定度，测量重复性不确定度影响较小。检测结果95%概率下在置信区间（44.9～45.82°）内。②对灰铁石墨长度测量不确定度影响因素较大的是金相显微镜的放大倍率的不确定度，测量重复性不确定度影响较小。检测结果95%概率下在置信区间（18.00～18.36um）内。③对球铁基体组织珠光体含量测量不确定度影响因素较大的金相分析软件的不确定度，测量重复性不确定度和金相显微镜放大倍率不确定度影响较小。检测结果95%概率下在置信区间（14.2～16.32%）内。④对化合层深测量不确定度影响因素较大的是金相显微镜的放大倍率的不确定度，测量重复性不确定度影响较小。检测结果95%概率下在置信区间（11.62～12.34um）内。

4  结论

通过对金相检测分析项目测量不确定的评定，掌握了不同影响因子的影响程度。金相显微镜的使用要注意期间核查，使用分析软件时注意二值化灰度阈值的设置和被测试点的选取，降低检测分析人员对项目检测结果的标准偏差，通过加强这几方面的控制，使检测结果准确可靠，对提高检测质量有一定的意义。

参考文献：

[1]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，GUM即国际标准《测量不确定度第3部分：测量不确定度指南》.

[2]GB/T7261，灰鑄铁金相检验[S].

[3]GB/T11354，钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验[S].