邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

孙贤 胡圣祥

摘 要：邻苯二甲酰亚胺学名1，3-异吲哚二酮，是化学合成中一种很重要的中间体，是合成苯酞、邻苯二睛、靛蓝染料等多种精细化学品的原料，广泛用于染料、农药、医药、橡胶等行业。

关键词：苯;尿素法;苯酐;氨水法;邻苯二甲酰亚胺

0 引言

合成邻苯二甲酰亚胺的主要原料是苯酐，合成方法有胺盐法、氨水法、液氨法、催化法以及尿素法等。在前两种方法中，有的反应常温下很难发生，有的反应需在高温下进行，并且伴随着苯酐的升华以及环境的污染。尿素法是目前工业上较常用的合成方法，但反应原料不易均匀混合，反应放出的热量不能迅速移走。目前加入有机溶剂的尿素合成法己有报道，这是一种低温、常壓反应，原料在溶剂里能够均匀的混合，反应放出的热量及反应副产能够及时的被带走，从而得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺的合成方法。本文是对合成的过程探讨苯酐与尿素在合成邻苯二甲酰亚胺最佳配比，同时确定反应时间的最佳值，进行了改进。

1 实验部分

1.1 合成路线

以苯酐和尿素混合加热反应，加热搅拌，加水，过滤，洗涤，干燥，即得成品。具体合成路线如下：

1.2 主要仪器与试剂

MPA100 熔点仪（美国Opti）。

邻苯二甲酸酐、尿素等试剂均为市售分析纯。

1.3 邻苯二甲酰亚胺的合成

以苯酐和尿素混合加热反应，加热搅拌，等全部熔化，保持150℃，约过10min，反应物体积突然增大到原来的3倍，停止加热，使之重新熔化，数分钟后停止加热，不断搅拌，加水，过滤，先用3%碳酸钠洗一次，再水洗，干燥，即得成品。

2 结果与讨论

2.1 反应条件对产物产率的影响

2.1.1 苯酐与尿素的配比对反应产物的影响

在反应中必须有足够的尿素与苯酐反应，才使苯酐反应完全，故尿素必须适当的过量。多篇文献及试验中确定苯酐与尿素的配比为1：1.6，故在这比例上下做实验。反应温度控制在150℃，反应时间为60min。苯酐与尿素配比对反应产物的影响见表1：

由表1可知苯酐尿素配为1：1.6时收率最高。

2.1.2 反应时间对反应产物的影响

反应时间对邻苯二甲酰亚胺产率的影响，用苯酐10.00g，尿素6.49g，配比为1：1.6，反应温度控制在150℃，

此时理论产物为9.933g，改变时间来考察反应时间对邻苯二甲酰亚胺的影响，实验结果见表2：

从表2结果可知，产率随着反应时间的增加先增大，在90min后又减少，但减少趋势减小。在反应时间为90min的时候收率最大。

2.2 对实验结果的讨论

由表1和表2可得，当反应时间为60min，加热温度

为150℃时，原料苯酐和尿素的配比不同时，产物的收率不同。随着对尿素量的增加，所生成的邻苯二甲酰亚胺的量会先增加后减少。调节对苯酐和尿素配比为1：1.6时，所生成邻苯二甲酰亚胺的量最多，产率也最高，可达85.30%。

由上一段分析可得应苯酐和尿素配比为1：1.6时，即产率最高点，然后变化反应时间，可以看出，随着反应时间的增加，产率亦先增加后减少，且减少趋势变小。当反应时间90min时，所生成的邻苯二甲酰亚胺的量最多，其产率亦最高，可达89.23%。

3 结束语

综上所述，苯酐10.00g，尿素6.49g，配比为1：1.6，反

应温度控制在150℃，反应时间控制在90min，得出产物再用3%碳酸钠溶液先洗再用水洗，得出的邻苯二甲酰亚胺的量有8.863g，产率为89.23%，此时为最佳的反应条件。

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作者简介：

孙贤（1984- ），男，汉族，籍贯：江苏南通，工程硕士，现职称：工程师，主要从事有机合成研究。

胡圣祥（1983- ），男，汉族，籍贯：江西萍乡，工程硕士，现职称：工程师，主要从事有机合成研究。