摘 要:本文分别对十二烷基硫酸钠实验和铬雾抑制剂实验的仪器与试剂选择、实验方法、实验步骤等方面简要介绍,详细分析电镀中表面活性剂的选择和应用。
关键词:电镀;表面活性剂;选择和应用
1 实验准备
1.1 十二烷基硫酸钠实验
1.1.1 仪器与试剂
十二烷基硫酸钠实验作为电镀中的表面活性剂需要使用十二烷基硫酸钠试剂、镀镍电解液、磁力搅拌器、HAAKDI型恒温系统及TH220型硬度计等试剂与仪器。为了保证实验精度十二烷基硫酸钠应该选择分析纯试剂,镀镍电解液应该选择浓度为36g·L-1的硼酸溶液、浓度为9g·L-1的氯化镍溶液、浓度为560g·L-1的氨基磺酸镍溶液及蒸馏水按照一定比例进行配制。
1.1.2 实验方法
本实验使用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂,首先实验需要准备1.5L配制完成的镀镍电解液,然后在镀槽中分别加入不同浓度相同质量的十二烷基硫酸钠,最后将镀槽通入功率为50A/dm2的电流,保持镀槽温度为50℃持续8h,再取出电镀产品对其镀层进行检验分析。
1.1.3 实验步骤
本实验分两个步骤,第一个步骤是配制镀镍电解液并加入十二烷基硫酸钠表面活性剂,第二个步骤是电镀完成后检验表面镀层。
第一个步骤:镀镍电解液可以选择浓度为36g·L-1的H3BO3溶液、浓度为9g·L-1的NiCl2·6H2O溶液、浓度为560g·L-1的Ni(SO3NH2)2·4H20溶液及蒸馏水按照电解液的比例进行配制。然后分别准备十二烷基硫酸钠分析纯试剂0.15g,0.15g十二烷基硫酸钠分析纯试剂的十倍蒸馏水稀释溶液以及0.015g、0.15g、1.5g三种质量的十二烷基硫酸钠蒸馏水稀释溶液并用7.5g热水溶解过滤后的溶液。最后再将镀镍电解液与不同浓度、质量的十二烷基硫酸钠溶液相互混合后即可进行电镀实验。
第二个步骤:产品电镀完成后首先需要对其表面电镀层的光滑度、桔皮、针孔等外观情况进行检测,然后使用弯曲试验机检测被切成适当长度电镀层宽长条的弯曲性能,再使用邵氏硬度计检测表面电镀层的硬度参数,最后使用实验前后的阴极重量变化计算出阴极电流效率。
1.2 铬雾抑制剂实验
1.2.1 仪器与试剂
铬雾抑制剂实验需使用四乙铵全氟辛烷磺酸盐、全氟辛烷、甲基磺酸钠、镀铬电解液、双氧水、聚合氯化铁、蒸馏水、Ecolution300型紫外分光光度计等试剂和仪器。为保证实验精度,四乙铵全氟辛烷磺酸盐需要使用分析纯试剂,镀铬电解液需要使用浓度为2g·L-1的三价铬离子溶液、浓度为2.92g·L-1的硫酸溶液、浓度为280g·L-1的铬酸溶液及蒸馏水按照一定比例配制[1]。
1.2.2 实验方法
铬雾抑制剂实验首先需要准备一个吊瓶,将350mL的蒸馏水注入。然后准备一个试管,试管中加入50mL的镀铬电解液。再使用毛细管将吊瓶、试管及存放聚合氯化铁溶液的仪器相互连接,试管应该放置在能够保证水温恒定的仪器中。最后在装有镀铬电解液的试管中加入不同浓度和质量的表面活性剂,电镀过程中挥发的铬雾会通过毛细管被聚合氯化铁溶液吸收,使用双氧水检测聚合氯化铁中铬的含量即可判断出表面活性剂的效果。
1.2.3 用量实验
铬雾抑制剂的用量实验需要分别加入不同含量的表面活性剂与不加入表面活性剂的实验进行对照,这样可以更加直观地看出表面活性剂的效果。铬雾抑制剂实验中选择的全氟辛烷和甲基二磺酸钠质量不变,分别为0.001g和0.002g。但是四乙铵全氟辛烷磺酸盐的选择用量比较多,将0.0005g、0.001g、0.002g及0.005g的四乙铵全氟辛烷磺酸盐与100℃的热水溶解后分别加入到镀铬电解液中[2]。
1.2.4 添加方式实验
镀铬抑制剂实验的添加方式有三种,主要是四乙铵全氟辛烷磺酸盐的添加方式不同[3]。
第一种:直接将质量为0.002g的四乙铵全氟辛烷磺酸盐加入到镀铬电解液中。
第二种:先将质量为0.002g的四乙铵全氟辛烷磺酸盐溶解到0.1mL的100℃热蒸馏水中,再将其溶液加入到镀铬电解液中[4]。
第三种:先将质量为0.002g的四乙铵全氟辛烷磺酸盐溶解到0.2mL的100℃热蒸馏水中,再将其溶液加入到镀铬电解液中[5]。
2 实验结果与讨论
2.1 十二烷基硫酸钠实验分析
根据十二烷基硫酸钠的实验方法和实验步骤进行,再将电镀后的样品表面电镀层进行检验。
实验一:表面活性剂浓度1g·L-1添加量為0.15g镀层比较光滑且有桔皮纹,镀层硬度为166HV、弯曲数量为13,电流效率为94.4。
实验二:表面活性剂浓度1g·L-1添加量为0.15g镀层褐色条纹,镀层硬度为189HV、弯曲数量为11,电流效率为93.6。
实验三:表面活性剂浓度0.1g·L-1添加量为0.15g镀层色泽正常,镀层硬度为184HV、弯曲数量为15,电流效率为94.0。
根据实验可以得到如下结论:十二烷基硫酸钠添加浓度为0.1g·L-1时色泽正常无缺陷,而添加量为1g·L-1或者0.01g·L-1时具有缺陷,如果添加量过高时,表面镀镍层虽然比较光滑,但是会出现桔皮或者褐色条纹;十二烷基硫酸钠添加量为0.15g时表面镀层表现最好,但是受添加浓度的影响比较大,当添加浓度过低时电镀层表面色泽正常有麻点;对照试验为第0组试验,该组试验未添加十二烷基硫酸钠作为表面活性剂,该组试验电镀层表面粗糙且同时存在麻点和针孔;表面电镀层的硬度随着十二烷基硫酸钠表面活性剂的添加量升高而减小,所以虽然十二烷基硫酸钠的添加量必须严格控制,在保证硬度前提下提高电镀层的总体质量。
2.2 铬雾抑制剂实验分析
铬雾抑制剂实验可以根据实验方法、用量及添加方式得到铬雾抑制剂的选择对抑雾效果的影响、铬雾抑制剂添加量的实验效果、添加方式与抑雾效果的实验如下:
实验一:铬雾抑制剂种类分别为四乙铵全氟辛烷磺酸盐、甲基二磺酸钠、全氟辛烷、空白对照,得到的六价铬的浓度/(mg·L-1)分别为0.5、0.7、1.3、4.8,泡沫层高度/(cm)分别为3、4、0.5、0。
实验二:四乙铵全氟辛烷磺酸盐浓度/(mg·L-1)的添加量分别为100、40、20、10、0,六价铬的浓度/(mg·L-1)分别为0、0.5、0.7、1.4、5.0,泡沫情况/(cm)分别为超出、4、3、1、无。
实验三:铬雾抑制剂实验添加方式如第一种、第二种、第三种,六价铬的浓度/(mg·L-1)分别为0.8、0.5、0.4,泡沫层高度/(cm)分别为1.6、3.1、3.8。
由实验可以得到如下结论:表面活性剂添加浓度会导致泡沫层高度升高;表面活性剂的添加量升高會导致六价铬在铬雾中的浓度升高;第三种添加方式六价铬的浓度最低,泡沫层高度最高。
3 结语
综上所述,当十二烷基硫酸钠添加浓度为0.1g·L-1、添加量为0.15g时,镀层外观质量最好;四乙铵全氟辛烷磺酸盐产生的泡沫层高度最高、全氟辛烷产生的泡沫层高度最低;先将质量为0.002g的四乙铵全氟辛烷磺酸盐溶解到0.2mL的100℃热蒸馏水中,再将其溶液加入到镀铬电解液中,最后产生的铬雾污染最低。
参考文献:
[1]王永生,吴亚清,周天宽.漆酚改性表面活性剂的制备与应用[J].现代农药,2020,19(03):48-52+56.
[2]邓发强.超低界面张力表面活性剂分类及其应用[J].化工设计通讯,2020,46(05):56+95.
[3]龚顺,高成耀,佟建华,等.表面活性剂增敏掺硼金刚石电极检测四溴双酚A[J].传感器与微系统,2020,39(07):5-7.
[4]王学川,郝东艳,魏超,等.两性表面活性剂在皮革加脂中的应用研究进展(续)[J/OL].中国皮革:1-8[2020-07-09].
作者简介:
冯贵凡(1990- ),男,民族:汉,籍贯:广东佛山,学历:硕士研究生,研究方向:电镀添加剂。