响应面法优化超临界CO2萃取柠檬精油的工艺研究

李祯　王晓萌　龙旭

摘      要：對柠檬精油的超临界CO₂萃取工艺进行了研究。在单因素试验的基础上，利用响应曲面法进行萃取工艺条件的优化，将萃取温度、萃取压力和萃取时间作为萃取工艺影响因素，柠檬精油收率作为萃取工艺指标。结果表明：超临界CO₂萃取柠檬精油的最优萃取工艺条件为萃取温度41 ℃、萃取压力17 MPa、萃取时间3.5 h，在此条件下，柠檬精油平均收率为9.23‰。

关  键  词：柠檬精油;超临界CO₂;萃取;响应面法

中图分类号：TQ 644      文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2020）06-1068-04

Optimization of Supercritical CO₂Extraction Process of Lemon Essential Oil by Response Surface Methodology

LI Zhen¹， WANG Xiao-meng¹， LONG Xu^2*

（1. Research Institute of Energy and Chemical Industry， Xianyang Vocational Technical College， Xianyang Shaanxi 712000， China; 2. School of Pharmacy， Shaanxi University of Chinese Medicine， Xianyang Shaanxi 712046， China）

Abstract： The supercritical CO₂extraction process of lemon essential oil was studied. Based on single factor experiment， with extraction temperature， extraction pressure and extraction time as the influence factors， and the lemon essential oil yield as indicator， response surface methodology was used to optimize SC-CO₂extraction conditions. The optimal extraction conditions were obtained as follows： extraction temperature 41 ℃， extraction pressure 17 MPa and extraction time 3.5 h. Under these conditions， the average yield of lemon essential oil was 9.23 ‰.

Key words： Lemon essential oil; Supercritical CO₂; Extraction; Response surface methodology

柠檬精油气味清新，可提神醒脑、调理皮肤、缓解烦躁、净化空气等，在食品、医药、化妆品、身体保健、心理健康多方面发挥它的特定作用^[1-4]。柠檬皮是柠檬加工的副产品，由于环保的要求，对柠檬果皮废渣的综合利用备受关注，而柠檬精油主要存在于柠檬外果皮的表皮细胞层。目前，柠檬精油的提取主要通过冷榨法^[5]，水蒸气蒸馏^[6-7]，溶剂浸提法^[8]等，超临界流体萃取技术是一种绿色，无溶剂残留，操作温度和压力较低，能够实现清洁化生产，是一种绿色生产方式^[9]。

本文采用响应面法对超临界CO₂流体萃取柠檬精油进行优化^[10-12]，以期为后续超临界CO₂萃取柠檬精油工业化生产提供依据，实现废渣综合利用和连续性工业生产。

1  实验

1.1  材料与仪器

新鲜柠檬，产地广西;二氧化碳气体，纯度99.99%，食品级。

超临界CO₂萃取装置，型号：HA221-50-06;电子分析天平，型号FA1004B;多功能粉碎机;电热鼓风干燥箱。

1.2  方法

1.2.1  柠檬果皮预处理

选取新鲜柠檬，洗净取柠檬果皮黄色外皮，切成3 mm左右条状，自然风干后置于50 ℃电热鼓风干燥箱中烘干3 h，及时翻动使其均匀烘干。用高速多功能粉碎机将烘干后的条状柠檬果皮粉碎，过筛，将40目（0.425 mm）柠檬果皮粉置于干燥器中备用。

1.2.2  超临界二氧化碳萃取柠檬精油

料筒中加入100 g柠檬果皮粉（m₁）并置于萃取釜中密封，将CO₂液化换热至设定温度，进入萃取釜至设定压力，开始连续萃取，分离、收集并精确称量柠檬精油质量（m₂）。柠檬精油收率Y计算公式为

2.2.4  最优工艺条件的确定及验证试验

利用Design Expert 11软件得到分析数据确定柠檬精油萃取的最优工艺条件为：萃取温度40.84 ℃，萃取压力17.11 MPa，萃取时间3.53 h，在此条件下柠檬精油收率预测值为9.26‰。考虑到试验的可操作性，将工艺条件圆整为：萃取温度41 ℃，萃取压力17 MPa，萃取时间3.5 h，在此条件下进行3次重复试验，柠檬精油的平均收率为9.23‰，与响应面预测值基本吻合，说明响应面法优化的工艺条件可靠，具备使用价值。

3  结论

采用超临界CO₂萃取柠檬精油，在单因素试验的基础上利用响应面法分析了萃取温度、萃取压力、萃取时间对精油收率的影响，取得柠檬精油萃取的最优工艺条件：萃取温度41 ℃，萃取压力17 MPa，萃取时间3.5 h。在此条件下，柠檬精油的平均收率为9.23‰，与响应面预测值基本吻合，证明响应面分析法结果可靠，具备使用价值，可为实现超临界CO₂萃取柠檬精油工业化生产提供依据及参考。

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