天然手工皂的理化性能检测

孙安霞，麻倩倩，张晓乐，孙珊珊

（安康学院化学化工学院，陕西 安康 725000）

手工皂就是自己DIY做香皂。目前，DIY美容手工皂和保健，杀菌消毒的手工皂仍主导着中国皂市场的趋势。当然，精美的包装，漂亮的香皂类型，高质量和高端的复合香气仍然是高质量香皂的必要条件。但是，消费者更多注重香皂的特效。例如，抗伤害性香皂，提神和营养的皮肤清洁和保健香皂，活血舒络的老年香皂，以及防止皮肤干燥、保湿皮肤护理型肥皂，清凉型香皂等［1］。

这些产品大多数使用中草药。经过科学配方，将提取和精制的药用香精添加到香皂颗粒中，制成清爽香皂。也有由芦荟，柠檬，蜂蜜，绿茶，牛奶等制成的美容香皂［2］。将各种具有特效的添加剂添加到这些香皂中以制成多功能型香皂，已广泛用于天然植物皮肤护理手工香皂中。为了满足香皂品种细分和专业化的需求，制造商通过香皂的特殊功能性和个性化来激发顾客的购买欲望。手工皂产品的潮流是向着高级、多功能性上发展。“安全、效益、高效、环保、健康、经济”是手工皂未来几年的发展趋势［3］，正在成为都市消费者的新宠。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1）主要仪器：电子天平，（pH计pHS-3C），电热恒温水浴锅（DK-2000-IIIL），干燥器（LG02-ZX40），烘箱（HF9214），电子天平，锥形瓶，烧杯，量筒，移液管，滴定管，温度计，漏斗，铁架台等。

2）试剂：无水乙醇（分析纯），浓硫酸（分析纯），盐酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），氢氧化钾（分析纯），酚酞指示剂、百里酚蓝指示液、硅砂等。

1.2 实验方法

制备天然植物护肤手工皂的基本原理是精炼后的油脂与碱相互作用生成皂和甘油（皂化反应）［4］。在此过程中添加天然植物成分（天然芦荟、绿茶、柠檬），使其在反应过程中均匀的分布于制得的手工皂中。本实验对自己制备的三种手工皂进行理化性能检测。

根据国家香皂的相关标准（GB7916-1987《化妆品卫生标准》、QB／T 2485-2008《香皂》），依次对DIY的芦荟、绿茶、柠檬天然植物护肤手工皂的pH值、起泡力、总游离碱的含量、游离苛性碱的含量、水分及挥发物的含量等几方面进行测定［5］。

1.2.1 pH值检测

取0.1g手工皂置于10 mL蒸馏水中，加热至40°C，不断搅拌至均匀，冷却至室温待用。按照仪器的使用说明，校正pH计，用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干。小心的将电极插入试样中，使电极浸没，待pH值读数稳定后，记录读数，测量3次，结果取平均值。

1.2.2 起泡力检测

采用量筒实验［6］对手工皂的起泡力进行检测。具体操作如下：将2g的手工皂溶解在20mL蒸馏水中，将等分溶液倒入250mL带塞量筒中，迅速读出皂液的初始体积V0，然后摇晃或颠倒量筒使其充分产生泡沫，摇晃1min后。再次读出皂液泡沫体积V1。

根据下式表征手工皂的起泡能力：

其中，V0为皂液的初始体积，mL；V1为摇晃1min后皂液泡沫体积，mL。

1.2.3 总游离碱含量检测

称取制备好的5g手工皂样品的（精确至0.001g）加入锥形烧瓶中，然后加入100mL的乙醇。连接回流冷凝器，缓缓加热至手工皂彻底溶解。然后加入硫酸标准滴定溶液10.0mL。微沸至少10min。稍冷后，趋热加入百里酚蓝指示液2滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，保持30s不退色即为滴定终点。

总游离碱的质量分数w（NaOH）按式（2）计算。

式中，w（NaOH）为用NaOH的质量分数表示手工皂中的总游离碱的含量；V0为测定中加入的硫酸标准溶液的体积，mL；c0为硫酸标准溶液的浓度，mol／L；V1为消耗氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的体积，mL；c1为氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的浓度，mol／L；m为手工皂样品的质量，g。

1.2.4 游离苛性碱含量检测

实验采用乙醇法测定手工皂中游离苛性碱的含量，原理为：将手工皂溶于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。具体操作如下：称取制备好的手工皂试样约5g（精确至0.001g），置于锥形瓶1中。在另一个锥形瓶2中，加入150mL无水乙醇，加热至微沸，并保持5 min以除去二氧化碳，使其冷却至70°C。加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。将上述处理好的乙醇溶液倾入盛有手工皂试样的锥形瓶1中，连接回流冷凝器。缓缓煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70°C，用盐酸乙醇标准溶液滴定至溶液呈微淡红色，维持30s不褪色即为终点。

游离苛性碱质量分数w（NaOH）按式（3）计算。

式中，w（NaOH）为用NaOH的质量分数表示的手工皂中的游离苛性碱的含量；V为消耗盐酸乙醇标准溶液的体积，mL；c为盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol／L；m为手工皂样品的质量，g。

1.2.5 水分及挥发物含量检测

采用烘箱法测定手工皂中水分及挥发物的含量。具体操作如下：称取试样约 5g（精确至0.001g），将玻璃棒置于蒸发皿中，放入硅砂10g，将蒸发皿连同搅拌棒，放入控温于（103±2）°C的烘箱内干燥，在干燥器中冷却30min并称重。将试样加至蒸发皿中，用玻璃棒搅拌是硅砂和试样混合均匀，放于控温（103±2）°C的烘箱中。1h后取出冷却，用研钵将试样粉碎。再置于烘箱中3h，取出蒸发皿，置于干燥器内，冷却至室温。重复操作，每次置于烘箱内1h，直至相继两次称量间的质量差小于0.01g为止，记录最后称量的结果。

手工皂中水分和挥发物的含量w以质量分数表示，按式（4）计算。

式中：w为以质量分数表示手工皂中水分和挥发物的含量；m1为蒸发皿、搅拌棒（及硅砂）和试样加热前的质量，g；m2为蒸发皿、搅拌棒（及硅砂）和试样加热后的质量，g；m0为蒸发皿、搅拌棒（及硅砂）的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 pH值分析

三种手工皂的pH测定结果如表1所示。

表1 三种手工皂pH值测定结果Tab.1 Results of pH test for three hand-made soaps

由于手工皂主要是用来洗涤清洁皮肤表面的油脂、污垢等酸性物质的，所以必须要有一定的碱性［7］。一般情况下，手工皂的pH值在10以下即可使用，如若pH降到8～9呈弱碱性则手工皂的使用感更佳。需要注意的是天然护肤手工皂的pH值为7时，基本上失去了清洁能力。

由表1可知，三种手工皂试样的pH值均在8～9范围内，符合皂类pH值的标准要求，能达到最佳的使用效果。

2.2 起泡力分析

三种手工皂的起泡力测定结果如表2所示。

整个系统采用B/S 模式，分为三层：数据层，服务层，应用层。数据层主要负责通过传感器等传感设备收集仓库的信息资料和对数据的存储。采用Oracle 数据库对数据进行存储。服务层对数据进行处理并进行数据传输，并调用外部系统。应用层负责对仓库的信息数据进行三维展示，并对问题进行定位和报警，以利于使用者快速掌握问题现场情况。系统整体层次图如图1 所示。

由表2可知，芦荟、绿茶、柠檬三种天然护肤手工皂的起泡力都在50%左右，而且相比之下绿茶手工皂的起泡力最好。但是并非泡沫越丰富就证明清洁力越好，手工皂的质量就越好，过多的泡沫带走皮肤表面大量的污垢和油脂，使皮肤变得干燥，所以上述三种手工皂起泡力都达到较佳状态。

2.3 总游离碱含量分析

手工皂中的总游离碱是指游离苛性碱和游离碳酸盐碱的总和，是用来衡量手工皂的酸碱度的，碱性大对皮肤的损害程度就严重。适量的总游离碱能中和手工皂中的游离脂肪酸，避免酸败。标准要求应小于等于 0.03%［8］。

三种手工皂的总游离碱含量测定结果如表3所示。

表3 三种手工皂的总游离碱含量测定结果Tab.3 Results of total free alkali content test for three hand-made soaps

由表3可知，芦荟、绿茶天然护肤手工皂的总游离碱质量分数≤0.03%，符合皂类标准指标，检测结果为合格；而柠檬手工皂的总游离碱含量为0.033%，超出标准值，使用过程中可能会对皮肤造成伤害，因此检测结果为不合格。

2.4 游离苛性碱含量分析

三种手工皂的游离苛性碱含量测定结果如表4所示。

表4 三种手工皂的游离苛性碱含量测定结果Tab.4 Results of free caustic alkali content test for three handmade soaps

由表4可知，芦荟、绿茶、柠檬天然护肤手工皂的游离苛性碱质量分数均≤0.10%，符合国家规定皂类标准指标，因此检测结果为合格。

2.5 水分及挥发物含量分析

三种手工皂的游离苛性碱含量测定结果如表5所示。

表5 三种手工皂水分及挥发物含量测定结果Tab.4 Results of moisture and volatile content test for three handmade soaps

手工皂中水分及挥发物含量高，皂体会发软，硬度偏低，易发生收缩变形，洗涤时不耐擦，不耐用。因而手工皂中水分的质量分数也是需要严格把控的指标。标准要求这一指标≤30%［10］。

由表5可知，芦荟、绿茶、柠檬天然护肤手工皂的水分和挥发物质量分数均≤30%，达到了皂类需要控制的水分含量，符合国家规定皂类标准指标，因此检测结果均为合格。

3 结论

本文对制备的芦荟、绿茶、柠檬三种手工皂的理化性能进行了检测，经过与标准指标对比分析得到以下结果：芦荟和绿茶手工皂的pH值为8～9、起泡力在50%左右、w（总游离碱）≤0.03% 、w（游离苛性碱）≤0.10%、w（水分及挥发物）≤30%，各项指标都符合国家规定的标准，产品质量合格；柠檬手工皂的pH值、起泡力、游离苛性碱含量、水分及挥发物的含量均符合标准值，而总游离碱质量分数测定结果为0.033%，超出标准值0.03%，在使用过程中可能会使人的皮肤造成危害，所以为不合格的手工皂产品。