标准样品应用指南示例

2018年3月1日，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）正式发布了《检测和校准实验室能力认可准则》CNASCL01:2018，该准则等同采用2017年11月30日正式发布的ISO/IEC 17025:2017《实验室管理体系 检测和校准实验室能力的一般要求》。准则中7.7条对确保结果有效性的监控，在旧版准则5.9条规定的5种相关方式的基础上，增加到了11种。可以看出，新版准则对于结果的质量保证更加重视，提供的监测方式也更加多样和具体，尤其在方法a）里明确提到“质量控制物质”即“标准样品”。如何有效利用标准样品进行监控活动是实验室的新课题，下面以球压试验标准样品为例，简要介绍在不同监控活动中的应用。

一、样品介绍

1．样品规格及包装

样品外形尺寸：60 mm×60 mm×3 mm，镀铝阴阳自封袋包装，每包3片，如图1。

2．样品相关技术参数

名称 特征参数 特征值（mm） 不确定度(mm)电工电子产品的球压试验压痕直径标准样品压痕直径（85℃时） 1.7 0.2(k=2)

二、应用指南

1．对于不同质量监控方式的适用性

常用质量监控方式 适用性a) 使用标准物质或质量控制物质 适用，见2（1）b) 使用其他已校准能够提供可溯源结果的仪器 不适用c) 测量和检测设备的功能核查 不适用d) 适用时，使用核查或工作标准，并制作控制图 适用，见2（2）e) 测量设备的期间核查 不适用f) 使用相同或不同方法重复检测或校准 不适用g) 留存样品的重复检测或重复校准 不适用h) 物品不同特性结果之间的相关性 不适用i) 审查报告的结果 不适用j) 实验室内比对 适用，见2（3）k) 盲样测试 适用，见2（4）

2．具体应用

1）使用质量控制物质

使用已知特征值的标准样品，通过使用同一测试方法对样品进行测试。实验室可用来评价测量结果的重复性/再现性。例如对操作人员变动后的考核，对环境条件（如温度，湿度）影响变化的监测等。将结果的变化与已知的样品特征值相比较，来最终判定试验结果是否可接受。如果超出范围，实验室应采取纠正措施。

2）使用核查或工作标准，并制作控制图

利用球压标准样品，由同一名检测人员定期进行测试，例如规定每季度最后一个月第一周进行测试，一年共测试4次，数据记录见表1。保留至小数点后两位。

表1 球压测试数据

根据数据绘制平均值控制图。纵坐标为测量值，横坐标为时间。球压标准样品压痕直径的特征值为1.7 mm，以此作为平均值，将不确定度0.2 mm作为偏差限值，质控图见图2。

由图可见，四次测试数据均在限值范围内，证明设备稳定可靠，测试人员操作正确。

3）实验室内比对

实验室内比对包括人员比对、设备比对、方法比对等。利用球压标准样品可进行人员比对和设备比对。

①利用球压试验标准样品进行人员比对，不同测试人员使用同一套球压测试系统进行测试，数据记录见表2。保留至小数点后两位。

表2 人员比对球压测试数据

图1 样品图

根据数据绘制平均值控制图。纵坐标为测量值，横坐标为人员。球压标准样品压痕直径的特征值为1.7 mm，以此作为平均值，将不确定度0.2 mm作为偏差限值，质控图见图3。

由图可见，4名测试人员的测试数据均在限值范围内，证明测试人员操作一致性好。

②利用球压试验标准样品进行设备比对，同一名检测人员使用不同球压测试系统进行测试，数据记录见表3。保留至小数点后两位。

表3 设备比对球压测试数据

根据数据绘制平均值控制图。纵坐标为测量值，横坐标为设备。球压标准样品压痕直径的特征值为1.7 mm，以此作为平均值，将不确定度0.2 mm作为偏差限值，质控图见图4。

由图可见，设备甲、丙、丁的测试数据在限值范围内，证明设备稳定可靠。设备乙的测试数据在限值范围外，证明设备存在问题，需调查原因，执行不符合工作的控制程序。

4）盲样测试

可以利用球压标准样品作为盲样对在培预上岗人员进行考核。例如人员A测量球压标准样品压痕直径结果为1.92 mm，以1.70 mm作为标准值，不确定度0.2 mm作为偏差限值，该结果超出范围，为不合格结果，人员A考核未通过，需重新培训考核。

图2 球压测试质控图

图3 人员比对质控图

图4 设备比对质控图