宋利平
摘 要:依照GB 5009.9-2016标准的要求,淀粉含量检测方法包括酶解法、酸水解法及碘量法,其中碘量法在肉制品淀粉含量检测中最为常见。本文介绍常见淀粉含量检测方法的原理及操作规范,对比分析不同检测方法对检测结果准确性的影响,最终发现酸水解法检测结果可靠、操作过程相对简便,可用于碘量法的替代。
关键词:肉制品;淀粉含量检测;酸水解法
GB 5009.9-2016在之前食品淀粉含量测定标准的基础上,添加了第3种测定方法—肉制品中淀粉含量测定法,并指出酶水解法及酸水解法适用于除肉制品外的食品淀粉含量检测。随着肉制品淀粉含量测定需求的增加,第3种测定方法在适用度、便捷化程度上的缺陷逐渐凸显,对此需要对肉制品淀粉含量测定方法进行研究。
1 测定方法的选择
在GB 5009.9-2016给出的非肉质品食品淀粉含量检测方法中,酶解法检测需首先去除样本中脂肪、可溶性糖类等物质对淀粉检测结果的干扰,其测定过程对操作规范性的要求非常严格,且需要经历更繁杂的操作步骤,可重复性不高,无法满足现阶段肉制品淀粉含量测定对高效性、便捷性的要求。同时结合以往的文献研究经验,认为酸水解法在检测精度及操作便捷性上,较酶解法更具优势,因此本文主要对酸水解法及肉制品中淀粉含量测定法做对比分析。
2 两种淀粉含量测定方法的对比
2.1 酸水解法
酸水解法测定肉制品中淀粉含量的原理如下,首先清除样本中脂肪及可溶性糖类,然后将其中的淀粉成分酸水解为单糖,测定还原糖的含量,并折算为淀粉含量。
酸水解法常用的酸性试剂为稀盐酸,辅助试剂包括氢氧化钠、硫酸钠、乙酸铅、乙醚、乙醇与甲基红等,测定工具有天平、恒温水浴锅、高速组织捣碎器、回流装置、锥形瓶与电炉等。首先,将测定样本研磨后过40目筛,精确量取样本5 g,放置于铺有滤纸的漏斗中,使用50 mL乙醚,分5次清洗样本,去除其中的脂肪,然后再使用150 mL 85%的无水乙醇洗涤样本,清除其余的可溶性糖[1]。样本处理可结合实际情况,适当调整试剂用量及洗涤次数,确保充分去除样本中的脂肪及可溶性糖类。其次,清除样本中残留的乙醇,将其放置于锥形瓶内,添加30 mL盐酸,沸水水浴处理2 h,样本冷却后滴加甲基红、氢氧化钠、盐酸等试剂,调节样本pH在7左右。最后,向样本中添加20 mL 200g/L的乙酸铅,摇匀后静置10 min,再添加20 mL 100 g/L的硫酸钠,清除样本中的铅。获取样本残渣进行洗涤,取
20 mL滤液备用。
酸水解法与酶解法样本测定流程大致相同,依次经历标定、预测、测定等流程,可參考GB 5009.9-2016中的要求,在此不做过多阐述。
为保证测定结果的可靠性,本文针对相同样本,重复进行2次淀粉含量测定实验,利用公式(1)计算样本中的淀粉含量。
(1)
式(1):X、A1、A2、V、m分别表示样本中淀粉含量、测定样本中还原糖含量、空白组中还原糖含量、测定样本的处理液体积和样本质量。
根据式(1)得出2次测定中,样本中的淀粉含量分别为9.71、8.92 g/100 g,均值为9.315 g/100 g。
2.2 碘量法
肉制品中淀粉含量测定则使用氢氧化钾-乙醇溶液,样本经水浴处理后,提取上层清液添加热乙醇,通过沉淀、洗涤,清除样本中的脂肪及可溶性糖类。然后取沉淀进行酸水解,再用碘量法测定样本中葡萄糖的含量,后转化为淀粉含量。
该测定方法的主要试剂有氢氧化钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、碘化钾与可溶性淀粉等。精确量取研磨后样本25 g,添加300 mL氢氧化钾-乙醇溶液,水浴加热1 h,使用乙醇洗涤沉淀,后添加100 mL盐酸做酸水解处理。冷却至室温后添加氢氧化钠等溶液,调节样本pH值。取调节后样本25 mL添加等量碱性铜实际,煮沸冷凝后添加30 mL碘化钾溶液及
25 mL盐酸,后进行葡萄含量测定及计算。同样依照GB 5009.9-2016的要求,开展两次独立重复性实验,依照公式(2)计算。
(2)
式(2)中:X、V4、V5、m、m3分别表示样本中淀粉含量、原液体积、稀释后体积、样本质量及葡萄糖含量。
计算得出样本中淀粉含量在9.52、9.33 g/100 g,均值为9.425 g/100 g。
3 结论
对比两组实验的计算结果,GB 5009.9-2016给出的方法二和方法三,在测定同源样本中淀粉含量时,其检测结果非常接近,均值分别为9.315 g/100 g和9.425 g/100 g。且两种方法在测定流程及方式上存在一定交叉,具备检测过程相对简单的优势。现阶段,酸水解法淀粉含量测定技术发展已相对成熟,经改进后可将酸水解法用于肉制品淀粉含量测定。
参考文献
[1]王迎迎,孙晓红,侯世松,等.含糖肉制品中淀粉含量测定方法探讨[J].食品安全导刊,2019(18):80-81.