添加二氧化硅空心微球腻子的制备及其性能

李静宇

添加二氧化硅空心微球腻子的制备及其性能

李静宇

（衡水学院 化工学院，河北 衡水 053000）

以107胶为胶结剂，加入自制的二氧化硅空心微球作为功能性组分，制备了建筑内墙保温隔热腻子，并对其保温隔热性、施工性、打磨性等进行了研究。结果表明：该腻子具有良好的保温隔热性、施工性、打磨性等综合性能；当107胶用量为20 g时，二氧化硅空心微球的用量不宜超过35 g，当二氧化硅空心微球用量选取最大值时，腻子和腻子涂层的各项常规性能均符合国标要求。

二氧化硅空心微球；107胶；保温隔热；腻子

近年来，随着国家的富强和人民生活水平的提高，广大人民群众对住房条件的改善需求日渐突出，全国各地相继涌现了大量的建筑群，在改善人民群众居住条件的同时，也带来了一系列的问题，其中最突出的问题之一就是建筑能耗问题[1]。现代建筑的保温材料主要为膨胀聚苯乙烯泡沫板、挤塑聚苯乙烯泡沫板、聚氨酯和酚醛树脂发泡材料等，这些保温材料虽然具有较好的保温隔热和防水等优良性能，但也存在着强度小、阻燃性差和施工及维修困难等缺点[2]。因此，迫切需要研究新型的保温材料来解决这些问题，建筑保温材料也成为我国建筑节能领域的热点[3]。

二氧化硅空心微珠具有众多特殊的性质，如低密度、比表面积大、高稳定性、高熔点和无毒等[4]。由于二氧化硅空心微珠具有中空的特性，与普通的超细二氧化硅颗粒相比，具有密度小、质量轻、保温隔热性能好等特点，是非常理想的保温隔热材料。由于其体积较小，与普通涂料填料的细度相当，因此，可以将其代替填料引入到涂料体系中，使涂料固化后的涂膜具有保温隔热材料的共性[5]。腻子作为高固体粉涂料被大量用于建筑内墙装修，其涂刷厚度一般为3 mm左右，将二氧化硅空心微球用在腻子中作为填料，会大大提高腻子层的保温效果，从而达到建筑物保温隔热的效果。

1 二氧化硅空心微珠的制备

1.1 实验试剂

正硅酸四乙酯，分析纯，上海化学试剂采购供应五联化工厂；无水乙醇，分析纯，无锡市展望化工试剂有限公司；去离子水，自制；氨水，分析纯，济宁汇德化工有限公司；苯乙烯（St），99%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；聚乙烯吡咯烷酮（PVP），K29-32，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；过硫酸铵98%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；KH550，98%，常州润翔化工有限公司。

1.2 制备过程

采用硬模板法合成空心二氧化硅微球，制备过程参照文献[6]进行。

1）用自制去离子水作为反应介质，以聚乙烯吡咯烷酮作为活化剂和分散剂，制备聚苯乙烯微球。聚苯乙烯微球的粒径控制通过改变药品添加量和调节温度来实现。首先，往三口烧瓶中加入150 mL自制去离子水，继续加入聚乙烯吡咯烷酮2.25 g，搅拌充分后，缓慢滴加苯乙烯，超声分散10 min，最后，加入过硫酸铵溶液。苯乙烯体积分数为9%，实验温度为70 ℃，反应9 h，获得聚苯乙烯微球。

2）以制备好的聚苯乙烯微球为模板制备二氧化硅空心微球，以无水乙醇作为反应介质，加入聚苯乙烯乳液适量，后加入1mL表面活性剂KH550，通过KH550在制备好的聚苯乙烯微球表面形成亲水基团，使反应生成的二氧化硅在其表面积累形核，充分搅拌混合液，使聚苯乙烯微球均匀分散，同时活化模板表面，从而有利于反应在微球表面进行，用氨水调节pH值，随后提高反应温度并保持恒定，逐滴加入硅酸四乙酯，反应3 h，得到二氧化硅-聚苯乙烯微球复合乳液，分别用纯水和乙醇洗涤数次，放入35 ℃的干燥箱中进行烘干6 h，得到二氧化硅-聚苯乙烯微球复合粉末，高温煅烧，制得二氧化硅空心微球。实验温度为50 ℃，硅酸四乙酯体积分数为5%，反应pH值为10，煅烧温度为450 ℃，制得二氧化硅空心微球。

2 保温隔热腻子的制备

2.1 保温隔热腻子配方

保温隔热腻子的原料及配方见表1。

表1 保温隔热腻子的原料及用量

2.2 制备过程

按表1配比，首先取107胶，加入去离子水，慢速充分搅拌均匀后，逐步加入空心玻珠继续搅拌一小时，得到所需样品。

3 测试

3.1 导热系数测实验

将样品制成200mm×200mm×30 mm的测试件，用PDR-300型导热系数测定仪(沈阳鑫合经纬机械电子设备有限公司)测定其导热系数。

3.2 腻子和腻子涂层的常规性能测试

腻子和腻子涂层的常规性能测试参照JG/T298—2010方法和标准进行。

4 结果与讨论

4.1 导热系数结果

按照表1中的原料及用量共制备了5组样品，现将各组样品的导热系数测试结果整理成表2。

表2 保温隔热系数测试结果

由表2可以看出，以二氧化硅空心微球为功能性填料制备的保温隔热腻子具有较低的导热系数，说明二氧化硅空心微球可以作为保温隔热填料用于腻子中，且随着二氧化硅空心微球用量的增加，腻子的导热系数逐渐降低，考虑到107胶作为腻子的胶结剂，用量不能过少，否则难以胶结成膜，通过试验，当107胶用量为20 g时，二氧化硅空心微球的最大用量不宜超过35 g，同时，还应考虑腻子和腻子涂层的常规性能。

4.2 腻子和腻子涂层的常规性能测试结果

按照表1中的原料，其中二氧化硅空心微球选用最大量35 g，测得相关性能如表3。

表3 腻子和腻子涂层的常规性能测试结果

由表3可以看出，当二氧化硅空心微球选用量为35 g时，腻子和腻子涂层的各项常规性能均符合国标要求。与此同时，腻子涂层具有最佳的保温隔热效果。

5 结语

1）二氧化硅空心微球的加入会明显提高腻子的保温隔热性能，且随着二氧化硅空心微球用量的增加，腻子的导热系数逐渐降低。

2）考虑到腻子的粘结性，二氧化硅空心微球的添加量不宜过高，当107胶用量为20 g时，二氧化硅空心微球的用量不宜超过35 g。

3）当二氧化硅空心微球用量选取最大值时，腻子和腻子涂层的各项常规性能均符合国标要求。

4）二氧化硅空心微珠作为保温隔热填料制得的腻子具有优良的保温隔热性能，用于建筑内墙可以起到明显的节能降耗作用，是一种具有广阔应用前景的新型保温隔热涂料，符合我国提出的节能减排的要求。

[1] 周会,赖榕永,马小翠,等.双组分建筑外墙保温腻子的制备[J].试验研究与应用,2018,4:10-12.

[2] 李少香,刘凯,孙艳丽,等.外墙保温系统的研究现状与发展趋势[J].建筑节能,2015,12:36-40.

[3] 冯长伟,朱惠芳,史琴,等.建筑反射隔热涂料——保温腻子外墙保温系统性能研究[J].工程质量,2015(1):70-73.

[4] 刘丽琴.二氧化硅空心微球的制备及性能研究[D].上海:上海应用技术学院,2015.

[5] 杨晓鸿.空心玻珠保温涂料的研制[J].武汉工业学院学报,2003,22(2):75-76.

[6] 武国栋.二氧化硅隔热涂料的制备及性能表征[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2017.

Properties of Putty with Silica Hollow Microspheres and Its Preparation

LI Jingyu

(Collegeof Applied Chemistry, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China)

With 107 glue as binder and silica hollow microspheres as functional component, the thermal insulation putty for building interior wall was prepared, and its thermal insulation, constructability and grinability were studied. The test shows the putty has good comprehensive properties of thermal insulation, construction, grinding, etc. When the dosage of107 glue is 20g, the dosage of silica hollow microspheres should not exceed 35g. When the maximum dosage of silica hollow microspheres is selected, the general properties of putty and putty coating meet the requirements of international standard.

silica hollow microspheres; 107 glue; thermal insulation; putty

10.3969/j.issn.1673-2065.2020.04.004

李静宇（1981－），男，河北武邑人，讲师；

衡水市科技计划项目（2018011003Z）

TQ637

A

1673-2065(2020)04-0015-03

2020-01-12

（责任编校：李建明 英文校对：李玉玲）