原子吸收分光光度计为实例浅析实验室仪器设备的期间核查

王培（四川省化工地质勘查院，四川 彭州611930）

期间核查，是指采用简单实用并具有相当可信度的方法，对可能造成质量不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或者工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持校准或检定时的精准度，以确保检测和校准结果的质量，并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其它未知原因造成的失准，确保仪器在使用期间一直保持良好的状态，维持检查结果的可信度。但是在实际运行中，常因仪器的不同、实验室条件的差异等原因，较难规定一个统一而明确、具体、详尽又具体较强针对性和可操作性的核查方法，故而常导致期间核查执行不到位或者实施不力。文中依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》，及仪器使用说明书，并参阅其他仪器的期间核查方法，利用GBW07235 标准物质中铜、铅、锌含量值作参考，测定铜、铅、锌的含量，依据X质量控制图和DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。对本单位使用的GGX-6原子吸收分光光度计进行了期间核查。

1 仪器相关技术指标的确定

1.1 期间核查仪器及条件

1.1.1 仪器GGX-6 型火焰原子吸收分光光度计 北京地质仪器研究所

仪器放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附件无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，仪器贴有三色标志，外观检查良好，仪器及附件的所有凝固件都连接良好，气路系统密封可靠。

供电：220VAC±10% 50Hz±1Hz

温度：10—30°C

湿度：小于80%

空气压力：0.2—0.3MPa 乙炔压力：0.05—0.1MPa

1.1.2 条件 空心阴极灯：锰（Mn）灯 铜（Cu）灯

1.2 波长分辨率

1.2.1 空心阴极灯锰（Mn）

开机仪器通过自检并预热稳定后调节锰灯灯电流8.0mA，负高压316V，光谱通带0.2nm，波长279.5nm，调节能量到达100%，然后扫描279.0nm—280nm，测定279.5nm 和279.8nm 两谱线。测定结果为双线分开明显，两谱线间波谷能量值约为18%，符合仪器使用说明书中技术指标要求，两谱线间波谷能量D值小于40%。

1.3 基线稳定度

1.3.1 空心阴极灯铜（Cu）

仪器开机自检正常，与铜灯同时预热30 分钟后，当光谱带宽为0.2nm，量程扩展不低于10倍，在不点火状态下，将波长调至324.7nm，灯电流10mA，负高压270V，选择塞曼工作方式，浓度直读测量方式，选择自动波长和自动高压，调节样品道，参比道值在100%附近，测量其静态指标30分钟，基线漂移在-0.001—0.002 之间，符合仪器使用说明中技术指标要求基线漂移小于等于0.003ABS/30min。

1.4 特征浓度

1.4.1 空心阴极灯铜（Cu）

1.4.2 铜标准系列：0、0.5、1.0、3.0、5..0ug/ml

1.4.3 铜标准溶液：1.0ug/ml

1.4.4 空白溶液：0.5%硝酸水溶液（v/v/%）

将仪器的各项参数调到最佳工作状态，测定铜标准系列，并对铜（1.0ug/ml）标准溶液和空白溶液进行三次交替测定，并按下式计算：

特征浓度Cc=0.0044*C/A(ug/ml/%）式中：C:标准溶液浓度

A:三次平均吸光度

如图所示

铜标准曲线的相关系数R=1.000，特征浓度：0.058，符合仪器使用说明中技术指标铜小于等于0.12ug/ml，及JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》。

1.5 检出限

积分时间设置为3s，对空白溶液进行20 次连续测量，并按公式进行计算。

检出限C=3σC/A(ug/ml)

式中，c：特征浓度测定的溶液浓度；

A：特征浓度测定的平均吸光度；

σ：空白溶液20次测定的标准偏差。

如图所示

仪器自动得出检出限为0.0030ug/ml，符合JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》中检出限≤0.02ug/ml 的要求；符合仪器使用说明中技术指标对铜的检出限≤0.01ug/ml 的要求。

1.6 精密度

积分时间为3s，喷入空白溶液和铜标准溶液（3.0ug/ml，吸光度在0.1-0.3范围的标准溶液）交替测量11次，仪器自动测定其精密度，测定结果仪器精密度为0.68%，符合仪器使用说明中技术指标对铜的精密度小于1%。

2 GBW07235标准物质中铜、铅、锌含量的测定

（1）依据GB/T14353.1—2010[3]、GB/T14353.2—2010[4]、GB/T14353.3—2010[5]标准方法制备好样品，利用GGX-6 火焰原子吸收分光光度计测定GBW07235标准物质中铜、铅、锌的含量，测试结果依据X 质量控制图和DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求进行判断。

（2）上机测定

上述标准方法制备好的溶液：铜、锌使用原液，铅取上述溶液稀释10倍，控制酸度为5%的硝酸溶液。

仪器开机自检正常并预热铜灯、铅灯、锌灯30min，将仪器调至最佳工作状态。准备铜标准系列溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0ug/ml，铅标准溶液0、1.0、3.0、5.0、10.0ug/ml,锌标准溶液0、0.1、0.3、0.5、0.7ug/ml。分别测定空白溶液、标准系列溶液、样品溶液。具体测定结果如下图。

以铜测量结果为例，11 次平均结果平均值X=0.20，标准偏差值S=0.01,，控制限X=3S(0.20±0.03)，警戒限X=2S（0.20±0.02），绘制以测定次数为横坐标，以测定值为纵坐标，每次的测定值在标准值附近分布的图。

从上图可看出，铜测试结果与标准参考值符合，且单次结果均值与标准值差值均在三倍标准偏值之内。

3 结论

仪器相关技术指标符合JJG694/2009<<原子吸收分光光度计检定规程>>及仪器说明书要求。分别测得的铜、铅、锌标准曲线都较好，标准样品铜、铅、锌含值在允许误差范围内，且单次结果均值与标准值差值均在三倍标准偏值之内，在X值质量控制图范围内，符合DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求,仪器GGX-6 原子吸收分光光度计运行稳定、正常，可用于分析测定工作。采用标准物质法进行仪器设备的期间核查方法可靠，简单易行。

4 结语

（1）原子吸收光光度计期间核查周期频率一般为一年一次，时间距上次检定6个月内，根据实验室仪器本身使用情况，如果是非常频繁或经维修以后，可以适当增加核查次数。

（2）在实际测量大批样品时，应随时测定标准物质物质进行监控（一般测定10多个样品时测一次标准物质，根据标准物质结果判断是否继续进行，如果标准物质测定结果超差，需要重新测定标准系列，当标准物质测定符合要求后，再继续测定样品。

（3）经核查,如果仪器设各存在异常时,应该进行查找、分析原因，可更换核查方法及增加核查点，必要时应提前进行检定或校准。发现该仪器不合格,应立即停止使用，并对其造成的影响进行评估，对检验过的样品进行追溯，确保检测数据准确可靠，有效地维护实验室和社会的利益。

（4）文章采用的期间核查方法是标准物质法，其特点是可靠实用，简单易操作，不用刻意开机去核查，只需在期间核查计划时间内，日常监测中,带测标准样品，即可完成，核查了仪器的同时也对标准物质进行了期间核查，减少了工作量，降低了运行成本。我们还可以根据实验室的自身条件采用设备比对法、加标回收法、留样再测法、方法比对法进行仪器的期间核查。