浅谈原子荧光技术在水环境检测中的应用

（奥来国信（北京）检测技术有限责任公司，北京 101318）

引言

作为光谱分析技术应用的重要形态，原子荧光技术具有化学蒸汽分离和非色散光学系统等特征，其能有效地检测出水环境中的微量砷、硒、锡、汞、铋等元素。

一、原子荧光技术的基本原理

原子荧光技术是光谱分析技术应用的基本形态，同时也是水环境微量元素检查的主要手段。从本质上讲，原子荧光技术是原子发射光谱和原子吸收光谱分析技术的进一步延伸，在原子荧光技术支撑下，气态的自由原子会吸收光源的特征辐射，并使得原子外层电子发生跃迁变化。通常，先跃迁到较高能级再返回原有基态是原子外层电子跃迁变化的主要特征现阶段，国外进行了原子荧光技术的进一步研究，并在原子荧光技术的基础上，进行了氢化物发生与原子荧光光谱分析技术的结合，这使得原子荧光技术的应用范围更广，原子荧光技术在化学、物理、环境科学等领域获得了广泛应用。从应用过程来看，氢化物发生-原子荧光光谱法在当前环境科学领域的应用较为广泛，尤其在水环境检测中，其能有效地实现砷、硒、锡、汞、铋等微量元素的检测。具体而言，该检测方式以硼氢化钾或钠作为还原剂，然后将还原剂投入到酸化过的样品溶液，此时，溶液中需要分析的微量元素会发生还原反应，并转化为挥发性共价气态氢化物。当这些共价气态氢化物导入到原子化器中时，利用氩氢火焰即可使其进一步转变为基态原子。基态原子吸收光源能量后会发生跃迁变化，并且荧光光源的强度和测元素的浓度呈正相关。测量实践中，人们只需要观测荧光光源的强度值，即可实现水环境中微量元素的有效检测。

二、原子荧光技术在水环境检测中的应用要点

（一）原子荧光技术的应用方法

水环境质量检测过程中，原子荧光光谱法是原子荧光技术应用的关键所在。就检测应用过程而言，原子荧光光谱法综合了发射光谱法和收光谱法，然后利用激发光源照射被检测物质，使得检测试液的原子保持在活跃激发状态并发出原子荧光。试验期间，若水中含有易挥发的微量元素，则这些微量元素会与还原剂发生作用，并产生共价氢化物。检测实践中，人们只要在相应仪器的支撑下，将共价氢化物原子化，即可实现原子荧光技术的检测操作，并准确地把控水试样中的微量元素含量，提升水环境检测质量。

（二）原子荧光技术的应用步骤

利用原子荧光技术进行水环境质量检测时，试验步骤的规范程度会直接影响原子荧光技术的应用水平和微量元素检测精度。因此，在原子荧光技术水环境质量检测中，试验人员应注重以下步骤的严格规范。其一，进行试验试剂和标准溶液的规范选择，通常，人们需要准备氢氧化钠溶液、水、盐酸以及硼氢化钾溶液等原子荧光技术试剂或溶液。其二，准备原子荧光光度计和玻璃器皿等试验器材，并对原子荧光光度计进行校正处理，确保设备使用的规范性。其三，试液配制是原子荧光技术检测应用的关键。譬如，就砷标准溶液而言，其应在标准液的基础上，分不同容量加入混合溶液，然后利用盐酸溶液对混合液进行滴定处理，盐酸溶液的浓度需保持在12%左右。当溶液搅拌均匀后，需静置15min 以上，然后进行原子荧光光谱测定。其四，利用295V 高压光电倍增管进行原子荧光测定，相关仪器的使用需满足以下指标，如表1 所示。

表1 原子荧光技术检测设备应用标准

（三）原子荧光技术检测结果精度分析与评价

精密度偏性试验是原子荧光技术检测水环境质量的必要环节。在该试验下，人们可以获得荧光技术检测的空白批内标准差数值，然后将该数值与原子荧光技术检测限度值进行对比，即可实现水环境检测精度的准确把控。通常，原子荧光技术检测限度值为0.177μg/L，同时对比观察时间需保持在5s 左右。最后，当原子荧光技术检测结束后，应对所有的样品进行比较，然后计算样品中微量元素的回收率，并结合回收率的具体数字，评价水环境质量。

三、原子荧光技术在水环境检测中的应用方法和实验步骤分析

（一）实验步骤

利用原子荧光技术进行水环境检测实验的时候，一共需要以下几个步骤：（1）选择试剂和标准溶液，本次原子荧光技术实验当中选择的是氢氧化钠溶液、水、盐酸以及硼氢化钾溶液；（2）选择实验仪器，应用原子荧光技术的时候就必然需要原子荧光光度计和相应的玻璃器皿；（3）按照标准方法进行配置，选择砷标准溶液，即1000ug/L，分别按照0，10,20,40,60,90,100 的容量加入10 毫升混合液，然后使用浓度为12%的盐酸溶液将溶液控制在50 毫升，搅拌均匀以后放置15 分钟以上，30 分钟以下进行测定；测定的时候要求仪器必须是295V 的高压光电倍增管，原子化器的温度要控制在200 摄氏度，原子化器的高度保持在5 毫米，灯的电流为60 毫安，载气流量每分钟400 毫升，屏蔽气流量为每分钟800 毫升，读数的时间为13 秒钟，允许可延迟0.5 秒以内，可以采用峰面积的方式进行读数，浓度为2.5%的硼氢化钾溶液作为原子荧光技术应用的还原剂。

（二）实验注意事项

在原子荧光技术的实际应用过程中，水环境监测的样品必须是5%的抗坏血酸和5%的硫脲水容易让，根据相关技术标准进行有效的还原，由于温度对于原子荧光技术实验会造成一定的影响，因此建议将室内的温度控制在15摄氏度以下，将水样与试剂的混合液放置15 分钟以上，30 分钟以下。原子荧光技术应用的时候需要使用的纯盐酸必须是优质产品，减少空白的存在，将硼氢化钾溶液需要放在冰箱中保存，冰箱的温度必须在10 摄氏度以下，保存的时间不能超过两周。利用原子荧光技术测定样品的过高含量以后，需要利用标准空白溶液再次测定，重复两次或者三次以上，才能够有效的消除管道中存在的残留气体，等到反映稳定以后再继续应用原子荧光技术水环境检测，每次测定十个水样的时候就要做一次标准校准，可以使用一个标准店与漂移的情况校对，从而有效的保证原子荧光技术测定的结果是真实准确的，实验人员在工作的过程中需要根据原子荧光光度计使用手册说明进行实验，结合相关注意事项进行操作。

结语

原子荧光技术对于水环境精度把控具有较大影响。在水环境质量检测实践中，人们只有充分理解原子荧光技术的应用原理，并在其试验特征和技术规范把控的基础上，进行试验全过程的规范把控，才能有效提升原子荧光技术水环境质量检测精度，进而保证居民的用水安全。