PE的PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计的操作过程分析

戴晨

摘  要：PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计（AAS）是近些年开发出的新产品，目前在食品、药品、自然环境内铜、铁、锰、锌等重金属微量元素检测、分析等领域中均有应用，效能是常规AAS无法毗邻的。但当下很多技术人员未能扎实掌握PinAAcle 900T型AAS的正确操作方法、对其操作流程模棱两可，很可能会削弱该类仪器的使用价值。鉴于此，文章在简单介绍PinAAcle 900T型AAS的基础上，对火焰法、石墨炉法两种常用操作方法做出探究，以供同行参考。

关键词：PinAAcle 900T型;原子吸收分光光度计;火焰法、石墨炉法;操作分析

中图分类号：TH744        文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2020）21-0047-02

Abstract： The new product developed by PinAAcle 900T atomic absorption spectrophotometer（AAS） in recent years has been used in the detection and analysis of heavy metal trace elements such as copper， iron， manganese， zinc and other fields in food， medicine and natural environment， and its effectiveness can not be adjacent to conventional AAS. However， at present， many technicians fail to firmly grasp the correct operation method of PinAAcle 900T AAS and are ambiguous about its operation flow， which is likely to weaken the use value of this kind of instrument. In view of this， on the basis of a brief introduction of PinAAcle 900T AAS， this paper probes into the two common operation methods of flame method and graphite furnace method for reference.

Keywords： PinAAcle 900T; atomic absorption spectrophotometer; flame method， graphite furnace method; operation analysis

AAS是分析金屬的常用精密仪器，能够灵敏、精确的检测多种元素，且分析快速、操作流程较为简易及干扰因素较少，近些年得到快速发展，被用于多个领域中，取得的成效较为理想。PinAAcle 900T型AAS在长期应用阶段，始终维持着良好的运作状态。作者结合过往实践历程，对该型AAS的正确操作方法、流程等加以分析。

1 仪器介绍

长期以来，在广谱分析领域中AAS持有较高的使用频次，特别是在无机元素微量、痕量分析过程中占据不能被轻易取代的位置，PinAAcle 900T型AAS有分析过程迅速、数据精确度、性价比偏高等优势，目前被投用在工农业、食品业、材料科学及环保卫生等诸多行业中。

本仪器主要技术指标有[1]：（1）波长：189～900nm;（2）单色器上附带两根波长，分别被用作紫外、可见区;（3）设计了双光速光路;（4）带有8个灯架，主机能智能化设定相关元素对应的检测条件;（5）安设了雾化-原子化系统，其持有安全联锁功能;（6）横向式加热石墨炉。

2 火焰法

2.1 开机

包括开启乙炔气、空气压缩机、主机及计算机等硬件。开启软件并进入到相应界面。针对仪器予以联机、自检，最后仪器整体状态呈“空闲”。

2.2 设置仪器

移走进样器，安装石墨炉保护盖及火焰架、燃烧头，闭合防辐射门。点击“技术”选取“火焰法”，随后步入至自检工作，维持仪器状态为“空闲”[2]。

结合检测需求安装适宜的元素灯，操作流程为：单击“灯设置”→点击“灯开/关”即可完成，人工设置国产灯。

2.3 分析方法

针对新建方法，可以做出如下阐释：单击“分析”→于“方法”内单击“新建”，而后设定元素→单击“确定”→步入至“编辑器”页面：（1）光谱仪：单击“定义元素”“设置”，要规划重复检测频次。（2）进样器：选定空气作为助燃气。（3）校对：采用“方程式和单位”规划校准方程，要求线性经过原点，设定相对应的单位;单击“标样浓度”，将事前调配好的标准溶液名称、浓度值输入其内。（4）检查：默认系统自带的质量控制与打印项。

单击“方法”内“保存”→将方法、名称信息整合至其中→单击“确定”。

2.4 规划试样样品信息

单击“试样信息”内“新建”→步入至“编辑器”页面→设定好单位以后，将试样名称填入“试样识别码”→单击“试样信”内“保存”→输入文件名。历经以上流程后，试样信息就会被呈现在右侧状态面板上方。

2.5 点火

单击“火焰控制”→检测安全联锁对应状态，确定无隐患后→单击“点燃/熄灭”开关→点火完成后就可以步入至分析程序[3]。

2.6 分析

单击“分析空白”确定欲要分析的标准样品浓度，而后单击“分析标样”→选定需要分析的“试剂空白”、单击“分析空白”“分析试样”，随后就可以落实分析任务。

2.7 查看及打印结果

单击“结果”，开启结果窗口即可以实现查看数据目标。实践中，可以同步打开该窗口与分析样品窗口，借此方式保证数据分析、结果查看操作步调的一致性。单击打印键就能打印分析结果。

2.8 关机

先进行清理，而后熄灭火焰，再闭合乙炔气瓶并排放出残余气体，最后关闭主机电源、空压机开关。

3 石墨炉法

3.1 开机

严格依照仪器操作说明书要求及设定标准流程开启仪器

3.2 设定工作条件

首先，在痕量分析过程中，建议将共振吸收线设作为分析线，并选用能获得最大吸收值的光谱带宽，但是若预测分析解读存在他类光谱扰乱，则建议改用偏窄的光谱带宽。其次，选定空心阴极灯上所标注的最适宜电流，若其上仅标注了最大允许使用电流，则可用1/3～1/2最大允许使用电流作为工作电流。最后，明确原子化条件，干燥处理的目的是通过蒸发剔除溶剂，原子化是促进被测对象整体原子化过程[4]。

3.3 分析方法——标准加入法

依次将零与存在差异的已知量标准溶液整合至未知试样内，配制溶液试样（4～6个）。而后于最适宜的分析条件下，检测已经加入标准溶液试料和未加标准溶液的“空白”各自对应的吸光度值。减去“空白”吸光度数值，随后借用最小二乘法并依照线性回归拟合净吸光度值、标准溶液投入量量各自对应的工作曲线。利用相关公式测算出工作曲线持有的截距、斜率，以此为据测求未知样品溶液对应的浓度指标。

利用该类原子吸收分光光度计测量土壤内汞的含量时，选用硫酸-高锰酸钾法对土壤样品予以消解处理，绘制标准曲线极端，精确吸取每1ml内含有0.01μg的汞标准溶液0.00、0.05、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml放置在汞反应瓶内，配制出标准系为0.00、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg的汞，采用硫酸溶液将其稀释到一定体积后震荡处理，而后以氮气为载体把汞蒸气送入吸收池内予以测量，记录对应的密度值并勾画标准曲线。

3.4 干扰试验

在对试样样品分析过程中，若确定存在着干扰因素，则应及时对其予以校准处理，也可以在适宜方法的协助下解除干扰因素。

3.5 质量控制

在检测实践全过程，均要推行质量控制方法。具体是需要检测和校正所有空白值，并且在分析未知样品期间，也要同步解读质控样品。为使数量值具有可追溯性，则建议分析过程中采用标准物质去完成标准溶液的配置任务，在缺少标准物质的情况下，建议采用可以符合现实工作运行要求的高纯度物质将其取代。利用PinAAcle 900T型AAS检测环境质量时，Na、K、Zn均是生活中的常见元素，对所用器皿洗涤质量提出较严格要求，假定进行了高浓度分析，为规避整合至干扰因素，则建议不使用常规器皿，分析Na、K过程中要加入适量消电解剂，且工业用乙炔气不可用于分析Na元素。

3.6 結果分析

单击“分析”键，随后将试验期间获得的数据保存至“结果数据组”。清晰规划数据信息的保存行径及对应的具体名称→单击“分析全部”，而后仪器便能够智能化的解析样品列表内罗列的全部样品，在检测过程中还能实时查看结果[5]。

3.7 查看并打印结果

在查看环节中，需要单击“结果”项，后开启相应窗口便能顺利查阅到试验结果信息。利用鼠标单击所需打印的目标窗口→单击右侧角绿色图表，选定“打印活动窗口”。

3.8 处置分析数据

首先，在再处理环节中，需要单击“结果”内“再处理”项，于再处理项选中需要处理的数据，查阅与之相对应的线性与结果。其次，利用“Syngistix脱机”与“数据管理器”对部分数据信息进行删减、重新命名及传导等处理。最后，严格依照操作说明书上设定的流程关闭程序、计算机、主机电源以及排风开关等。

4 结束语

综合全文，我们能较为清晰的感知到PinAAcle 900T型AAS用于微量或痕量元素领域中有诸多优势特征，由此可见推测其在后续几年中将会有更为广阔的应用空间。针对本仪器的操作过程，作者仅对火焰法、石墨炉法进行分析，可能在部分内容的论述上略显粗糙，仅供同行参考。希望相关人员在实践中不断归纳方法、经验，进一步保证检测分析结果的精确度，为国内众多行业健康、持续发展提供一定助力。

参考文献：

[1]刘贺.火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中5种元素的方法验证[J].科技创新与应用，2020，41（02）：109-110.

[2]李林，陈蓓蓓，张莹，等.巯基改性纳米TiO2对痕量重金属离子吸附性能研究[J].化学工程，2020，48（01）：29-33.

[3]胡博珂，王亚.浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题[J].科技风，2019，41（36）：133-134.

[4]李娟，张延.原子吸收检测乳制品中钙的测量不确定度[J].食品安全导刊，2019，14（36）：41-43.

[5]寸黎辉，刘宏静.瓦里安AA240Z-GTA120原子吸收光谱仪的操作及维护[J].分析仪器，2019，14（06）：115-117.