全自动分析仪快速测定水中六价铬*

凌政学,凌 玲，李昆明，姜同强，李铁林

（广西壮族自治区生态环境监测中心,广西 南宁530028）

六价铬具有强氧化性，被认定为吞入性毒物和吸入性毒物，易被人体吸收并在体内蓄积，属于致癌物质[1,2]。因此，六价铬是水质评价的一个重要指标，国家对水中六价铬的排放标准有着严格的规定[3]。目前，六价铬的检测方法多采用国标的二苯碳酰二肼分光光度法，该方法操作繁琐，检测耗时长，需要大量试剂耗材，且数据分析复杂[4]。全自动水质分析仪基于分光光度法原理，代替手工完成加样、加试剂、搅拌、比色、数据处理等多个步骤，适用于地表水水、地下水、海水、生活污水等样品现场快速测定。

1 实验部分

1.1 方法原理

LFS-2002型六价铬自动分析仪工作原理是将一定体积的样品和试剂抽取到反应池中，在反应池中样品与试剂混合、反应、光度检测，再通过数据处理系统处理和显示结果。在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于540nm波长处测定吸光度法，可计算出六价铬的浓度。

1.2 主要仪器和试剂

LFS-2002型六价铬自动分析仪（力合科技（湖南）股份有限公司）。

苯二甲酸酐（AR上海国药集团）；二苯碳酰二肼（GR上海国药集团）；H2SO4（AR上海国药集团）；H3PO4（AR上海国药集团）；乙醇（AR上海国药集团）；六价铬标准溶液（原环境保护部标样所），实验用水为去离子水。

显色剂：将20g邻苯二甲酸酐溶于500mL无水乙醇中，搅拌直至完全溶解，待完全溶解后加入1.0g二苯碳酰二肼，搅拌使二苯碳酰二肼完全溶解，定容到500mL，贮于棕色瓶中。

混合酸：将 100mL H2SO4和 100mL H3PO4缓慢加入200mL去离子水中。

2 结果与讨论

2.1 检出限

按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2010）中的方法和要求，配置浓度为0.01mg·L-1的六价铬标准溶液进行7次平行测定，计算标准偏差，按照公式计算方法检出限：MDL=t（n-1,0.99）×S，测定结果见表 1。

表1表明，当n=7时，t（6,0.99）=3.143，计算得出检出限为0.002mg·L-1，低于国标方法[5]的检出限。

表1 检出限测定结果Tab.1 Detection limit test results

2.2 精密度和准确度

对3种不同浓度的标准溶液进行精密度和准确度测定，每个浓度样品平行测定6次，结果见表2。3种不同浓度的标准溶液测定值相对标准偏差均小于1%，相对误差小于3%，测定结果平行性好，精密度和准确度令人满意。

表2 精密度和准确度测定结果Tab.2 Precision and accuracy measurement results

2.3 不同机体样品加标回收实验

分别对地表水、地下水、海水、生活污水4种不同基体的样品进行加标回收实验，每种基体样品加标量分别为 0.1mg·L-1和 0.3mg·L-1，结果见表 3。

表3 实际样品加标回收测定结果Tab.3 Measurement results of actual samples spiked and recovered

由表3结果可见，回收率在92.7%～98.0%，结果令人满意。

3 结论

采用全自动分析仪测定水中六价铬，方法检出限低、精密度高，准确度好、快速便捷。该法自动化程度高，适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。