李敬亚,周 磊,陈志强,周树光
(长沙开元仪器有限公司,湖南长沙 410100)
煤样制备是煤质分析中最重要的环节[1],煤样制备一般包括破碎、缩分、混合、筛分、干燥等工序[2],其中煤样的干燥是尤为关键的工序。
煤样干燥是去除煤中大量的水分,其主要目的是煤样可以顺利通过破碎机和缩分设备等[3]。
GB/T 474[4]及 GB/T19494.2[5]中,煤样干燥可用温度不超过50℃,带空气循环装置的干燥室或干燥箱进行。标准给出了不同环境温度下的干燥时间,见表1。
表1 不同环境温度下的干燥时间
由表1可知,按国标方法完成煤样干燥,干燥时间较长。干燥时间较长,导致制样时间较长,制样效率较低。
为提高干燥效率,设计了一种分层式干燥机,结构示意图如图1,干燥机主要由干燥箱、干燥载体、仓门和热风发生器组成。其工作原理为:干燥前仓门关闭,将煤样布置在分层式干燥载体上,热风发生器产生的热空气与煤样进行热量交换和湿度传导,并将水分带出干燥机,干燥后仓门打开,干燥载体翻转完成煤样出料。
图1 分层式干燥机结构示意图
为检验分层式干燥机是否可用于煤样的制备过程,完成煤样的干燥,对其开展了性能试验研究。
试验研究分层式干燥机的如下性能:
1)检验分层式干燥机的煤样损失率LS。
2)以恒温干燥箱作为国标方法,对比分层式干燥机与恒温干燥箱的干燥效率η,检验分层式干燥机是否干燥效率更高。
3)以分层式干燥机作为设备方法,恒温干燥箱作为国标方法,针对灰分指标,检验设备方法与国标方法的可替代性[6]。
煤样粒度为3mm,并全部通过3mm圆孔筛,干基灰分约33%。
煤样损失为煤样在布料、干燥、出料等这个过程中,由于扬尘、被风力带走、残留等导致的煤样质量损失。计算煤样损失,应该计算进出干燥设备时煤样的质量差。所以,已有的研究中,将干燥过程两次恒重质量差[7],作为煤样损失的计算方法不全面。
3.1.1 试样准备
取3mm煤样约1.2kg,按GB/T 474的方法完成干燥。按此方式,完成10个样品的干燥。
3.1.2 损失试验
取干燥后样品,称取重量mI;将样品布置在分层式干燥机上,按流程完成干燥,干燥过程热风发生装置只吹风不加热,干燥完成后,称取重量mO。
3.1.3 计算物料损失
按公式(1),计算物料损失率LS。
试验结果如表1。
表1 煤样损失试验结果
由表1可知,干燥前后样品平均重量损失为1.8g,平均损失率为0.14%。
煤样干燥效率是指单位时间内,去除煤样中的水分量。试验以恒温干燥箱作为国标方法,对比分层式干燥机与国标方法的干燥效率。
试验将干燥前后,煤样的质量差作为干燥去除水分的质量。对于分层式干燥机,由于其煤样损失率为0.14%,所以在计算干燥效率时,不应将煤样损失计入去除水分质量中[8];对于国标方法,干燥过程几乎不存在煤样损失,忽略不计。
4.1.1 试样准备
取3mm煤样约20kg,用3mm二分器,按GB/T 474的混匀后,称取1kg左右煤样,编号为F1-F10,共取10份;称取与F1-F10相同质量的煤样,编号为H1-H10。
4.1.2 试样干燥
将编号为F的试样,依次分布在分层式干燥机上,按流程完成干燥,干燥温度为50℃,干燥时间0.5h。
将编号为H的试样,按GB/T 474的方法完成干燥,干燥温度为50℃,干燥时间1h。
记录干燥前试样质量m1,干燥后试样质量m0,干燥时间t。
4.1.3 计算干燥效率对于分层式干燥机,按公式(2)计算干燥效率η。
对于国标方法(恒温干燥箱),按公式(3)计算干燥效率η。
试验结果如表2。
表2 干燥效率试验结果
国标方法H1 1005.0 986.0 1/50 19.0 H2 981.0 969.0 1/50 12.0 H3 1005.0 993.5 1/50 11.5 H4 983.0 968.5 1/50 14.5 H5 986.0 971.5 1/50 14.5 H6 981.0 960.5 1/50 20.5 H7 1029.0 1014.5 1/50 14.5 H8 1065.0 1053.0 1/50 12.0 H9 1109.0 1088.0 1/50 21.0 H10 1078.0 1058.0 1/50 20.0平均值 16.0
根据表2的试验数据,对比分层式干燥机与恒温干燥箱的干燥效率,如图2。
由图2可知,分层式干燥机干燥效率明显大于恒温干燥箱,即相比于国标方法,分层式干燥机干燥效率更高。
图2 分层式干燥机与恒温干燥箱干燥效率对比
5.2.1 试样准备
取3mm煤样,按GB/T 474中二分器法混匀,混匀后使用3mm二分器将煤样缩分为两份,分别编号A和C,构成一个试样对。
按上述方法完成10个试样对,分别编号A1、C1;A2、C2;…A10、C10。
5.2.2 试样制备
将所有煤样按GB/T 474方法制备一般分析试验煤样,并做好封装标识。
5.2.3 试样化验
将一般分析试样 A1~A10,C1~C10送化验室,按GB/T 212[9]方法测试煤样干基灰分。
试验数据见表3。
表3 灰分可替代性分析数据
5.3.1 准确度分析
根据表3中的试验结果,按GB/T 18510[10]中与国家标准方法比较的方法B进行可替代性检验。
计算统计量t。
式中:n为试验对数,个。
查GB/T18510中表2得,自由度为9时,tt=2.262。
计算差值d在95%概率下的置信区间
查GB/T 212表2,当灰分质量分数>30.00%时,灰分测定的再现性临界差Ad为0.70%。置信区间[-0.48,0.46]在[-0.70,0.70]的区间内,符合要求。
所以,设备方法与国标方法的准确度无显著性差异。
5.3.2 灰分精密度分析
表3中,重复测定偏差Wi为每个方法制备的第i个煤样重复测定结果间的差值。
由表2中试验结果,计算设备方法的重复测定方差。
计算国标方法的重复测定方差。
计算统计量F:
查GB/T18510中表3得,自由度为9时,Ft=3.18。
所以,设备方法的精密度不比国标方法的精密度差。
综合设备方法与国标方法的准确度和精密度分析结果,可知:对于灰分指标,设备方法可以替代国标方法。
1)对分层式干燥机进行了煤样损失试验,试验结果为煤样损失率为0.14%。
2)以恒温干燥箱作为国标方法,开展了分层式干燥机与国标方法的干燥效率试验,试验结果为分层式干燥机干燥效率明显大于恒温干燥箱,即相比于国标方法,分层式干燥机干燥效率更高。
3)以分层式干燥机作为设备方法,恒温干燥箱作为国标方法,开展了可替代性试验,试验的结果为:对于灰分指标,设备方法可以替代国标方法。
4)根据以上试验结果,分层式干燥机可以用于商品煤样的制备过程。
5)可替代性试验分析了灰分指标,如有必要,建议进一步开展其他指标的试验研究。