浅谈煤的格金低温干馏

杨沫 赵茜 刘潇 杨钊

摘要：结合煤的格金低温干馏试验，分析其基本操作原理以及试验过程，在研究的过程中，重点对试验过程中的称重、装样、干馏炉温度变化、水槽温度变化、干馏总水分测定以及焦型判断分析等方面展开研究。旨在通过对格金低溫干馏试验的影响因素进行分析，并通过干馏炉温度、水槽温度以及蒸馏速度等方面的综合调控，实现煤的格金低温干馏试验精度、准确性提升。

关键词：煤;格金低温干馏;温度

由于煤的低温干馏以及结焦性对煤的功能与使用等会产生直接的影响，因此，以GB/T1341-2007《煤的格金低温干馏试验》为基础标准，对煤的低温干馏以及结焦性等方面进行综合分析，对进一步实现煤生产管理与控制效果提升方面有积极作用。但是，在实际操作的过程中，其操作规范性比较强，而且，半焦产率、焦油产率以及水产率之间会相互影响，膨胀性煤的焦型判断，则需要利用电极炭的方式进行多次试验分析，这对进一步研究煤的格金低温干馏试验的准确性方面有积极作用[1]。

1基本原理以及方法

分析煤的格金低温干馏试验，先将一定量的煤放置在玻璃干馏管中，并送入300℃干馏炉内，采用隔绝空气加热的方法，按照5℃/min的升温速度进行处理，将温度提升到600℃，保持其温度为15min。在这一过程中，煤需要通过干燥、软化、热分解后，生成胶质体，并放出煤气、水蒸气等挥发物，最终形成半焦，通过蒸馏法的利用，对焦油、水进行分类，根据各种产物的质量，对半焦产率、焦油产率以及热解水产率进行计算与分析，并通过对比分析的方式，对焦型进行检验与分析。强膨胀性煤则需要配入一定量的电极炭，其焦型以及标准焦型G所需的电极炭量利用Gx来表示[2]。

2影响试验准确度的因素分析

2.1试验过程

2.1.1试验前样品处理

通常情况下，将制备好的样品放置在样品瓶中，并进行密封保存，在放置一段时间后，极容易出现煤质不均匀的情况，所以，需要通过摇瓶的方式达到混合均匀，从4到5个不同部位选择20g煤作为样品。强膨胀性煤，则配入整数mg电极炭以及（20-m）g煤样品，并将其放在同一表面，充分搅拌均匀。

2.1.2装样

装样则是以倾斜45°的方式，将样品放入到干馏支管中，在进行装样处理的过程中，则需要将样本的用量控制在1/4的位置，在实际操作中，需要避免煤样片落到石棉垫上。干馏管倾斜后需要横向放置，以此实现格金低温干馏试验结果精度的进一步提升。在结束上述操作后，放入一团石棉绒，利用推杆将其推到石棉垫位置，并按压到（5～10）mm的厚度。添加石棉绒则是为了过滤挥发物，避免煤样骤然放在300℃炉内时，出现煤粒被析出挥发物带走的情况。石棉绒一旦压实，对挥发物的析出会产生影响。将管理官中的煤样品摊平敲实，并保证煤样的堆积密度一致且可以对煤样间隙进行压缩，煤粒间的接触可以紧密连接，有利于黏结以及结焦。

2.1.3干馏炉温度控制

格金低温干馏试验中的干馏炉温度需要控制在300℃以上，但是，在实际应用的过程中，需要避免裸露在外部分的温度过低的情况出现，如果出现温度下降的情况，则会出现水蒸气，影响格金低温干馏试验的实现准确性[3]。因此，为保证这一部分可以保持较高的温度，所以，格金低温干馏试验中的温度控制，则需要针对裸露部分的温度进行控制，在将干馏管插入到干馏炉后，从300℃逐渐升温到600℃，并持续15min，停止加热。在整体加热过程中，实测温度与应该达到的温度之间，差异值需要控制在10℃以内。格金低温干馏试验中的温度变化控制与焦油率变化之间有直接关系，所以，在升温过程中，需要对炉体温度进行控制，避免格金低温干馏试验中的焦油率测定不准确的问题。

2.1.4水槽温度

格金低温干馏试验中的水槽温度变化则需要将温度控制在15℃以上，降低冷凝现象的出现风险。但是，室温本身存在一定的差异，所以，在对水槽温度变化进行控制的过程中，则需要以加入冰块的方式，针对温度过高的状态进行有效控制，在进行检验与控制的过程中，则需要针对水槽的温度变化进行实时监测，一旦出现温度过高的情况，则需要对挥发物是否出现冷凝的情况进行控制，如果存在冷凝物的情况，会出现干馏管支管堵塞或者焦油测量精度不准确的情况。

2.2试验后结果分析

格金低温干馏试验中需要将锥形瓶搁置一段时间后，则需要从冷凝物的凝出情况进行分析，冷凝物过多对于格金低温干馏试验的实际结果方面会产生直接的影响。所以，在进行格金低温干馏试验后，利用毛巾对锥形瓶进行清理与处理，在放置5min时间后，对样品进行称量与分析。干馏管冷却后不能利用丙酮对干馏管的底部进行处理，以免出现焦油、半焦质量与实际试验情况不符的情况。在格金低温干馏试验分析与处理的过程中，则需要从水分质量、冷凝质量控制的角度，并对干馏管以及试验质量等方面进行综合分析，在进行样品检验与流程控制的过程中，则需要从样品抽检、样品质量处理等方面进行综合分析，在强调析出物质处理与控制的基础上，则需要从水分测定的角度，实现测定准确性提升。蒸馏速度变化与格金低温干馏试验中的水分变化之间有直接的关系，所以，蒸馏速度如果过慢，则锥形瓶中的水分会无法及时排除，对测定效率会产生直接的影响。所以，严格控制蒸馏速度，控制在2～4滴/秒。在试验过程中，利用可调且受热均匀的加热方式，可以此阿勇砂浴的方式加热。一般情况下，加热10min左右后，冷凝物开始逸出进入水分测定管，此时需要注意观察水分测定管中的液体，党水分测定管中的水分在10min内不再增加下，可以停止进行蒸馏，测定管内水体积与蒸馏时间关系的数据成正比。蒸馏时间一般是1h～1.5h。对于水量相对较小的煤样，蒸馏30min后，会全部蒸出。在锥形瓶冷却后，关闭冷却循环水，并取下锥形瓶以及水分测定管。仔细观察水分测定管内壁，若有部分水珠附着在水分测定管壁上，可以利用金属或者玻璃棒进行搅拌，在静止分层后，读取水的体积数，避免水产率偏低的情况的出现。

A～G型焦型的格金低温干馏试验，则需要从样品配比与温度控制等角度进行综合分析，在进行数据信息处理以及水产率控制的过程中，则需要从电极炭加入量、控制方式等方面进行综合分析，在对强膨胀性方面进行检验与控制中，则根据上述的格金低温干馏试验流程，对半焦、焦油以及冷凝物是否出现等方面进行综合控制，在进行温度控制中，则需要从配比变化、控制变化等方面进行检验与处理，从而提高格金低温干馏试验效果。电极炭的配入量可以根据试验需求进行判断与分析，假设出现半焦高于干馏管刻度线的情况，则可以加入少量电极炭（4～6）g进行试验，如果半焦充满干馏管，则需要加入更多的电极炭（7～10）g进行试验。焦型则需要以最终得到G型焦所需胚乳的最小电极炭进行表示与分析。电极炭的配比需要进行多次试验进行模拟与分析，并寻找合适的配入量，以此实现对焦型的确定与分析。

在对煤的格金低温干馏试验精度进行分析的过程中，实施称取时需要主义提高称量的准确性，而且，如果煤样存在分焦渣的情况，那是因为干馏过程中，煤样出现膨胀，所以，会出現焦油、煤气以及水在正常流出过程中出现堵塞的情况，甚至会造成干馏管炸裂的情况，这对试验的准确性以及试验安全等方面都会产生直接的影响。所以，在称取煤样的过程中，则需要对电极炭以及实验操作过程等方面进行综合控制，在实现试验流程控制以及电极炭使用比例控制下，实现煤的格金低温干馏试验水平提升。在格金低温干馏试验的具体试验过程中，针对矿物结晶水、空气干燥基水分以及煤样本身存在的氧气、氢气等方面进行综合控制，在延长排气时间以及注意冷却控制的基础上，通过对冷凝过程以及温度变化等方面进行控制，实现格金低干馏试验精度控制。

3 结语

结合煤的格金低温干馏试验以及实际操作分析，在进行检验与研究的过程中，则需要从称重、装样、温度变化、水分测定以及焦型判断等方面进行综合分析，并通过相关因素讨论与分析，对温度、速度等方面进行综合控制，通过对半焦产率、焦油产率、水产率等方面进行综合检验与分析，实现煤的格金低温干馏试验准确性提升。由于格金低温干馏试验结果会因为煤种的不同，试验结果方面也存在差异，所以，应分析各项指标的变化规律，提高格金低温干馏试验的准确性及有效性。

参考文献：

[1]王苗，王毅.粉煤热解含尘干馏气除尘技术研究现状[J].化工管理，2020（06）：127-128.

[2]高飞.不同煤阶煤干馏制焦炭过程中结构变化的研究[J].山西化工，2018（04）：61-64.

[3]杜少春.旋转床干馏炉配套的干熄焦装置应用实践[J].冶金能源，2018（04）：59-62.