98%噁霉灵可溶粉剂的开发及应用

尹家楼，郝培培，兰永乐，侯娟，吴贺，杨爱华，闫浩，高凯

（天津市绿亨化工有限公司，天津300270）

1 前言

噁霉灵是一种内吸性杀菌剂和植物生长调节剂。高效、低毒，对各种植物真菌病害，如镰刀菌、苗腐菌、腐霉菌、丝核菌、根壳菌、雪微菌等均有显著的防治效果。广泛适用于水稻、小麦、棉花、甜菜、烟草、蔬菜、苗木、果树、谷类、油科、瓜类、草坪、花卉等作物由上述病原真菌引起的作物病害。强力土壤杀菌与种子消毒，对各种土传病害有特效；促进作物生长与根系发达，抗苗期各种生理病害及除草剂药害。

2 技术现状

随着国内合成技术的不断成熟和生产成本的不断降低[1]，噁霉灵产销量逐年增加，随着国内外植保、农技推广和生产企业的不断认识和了解，市场正在快速增长。单剂登记数量也有80 多家，目前98%噁霉灵可溶粉剂是国内噁霉灵含量登记最高的制剂，两年内不会有相同产品出现，有较高的市场竞争力。对人畜无毒而且对水生生物、鸟类和昆虫比较安全，对多种病原真菌一起的植物病害具有较好的防治效果，适用于多种作物和花卉、草坪等，是土传病害的首选。

3 配方研究

3.1 试验部分

3.1.1 试剂材料

原料：噁霉灵、壬基酚聚氧乙烯醚、酚醚磷酸酯钾盐、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠、IpL-F1、IpL-F2。

3.1.2 仪器设备

仪器：岛津LC-20A、ML-104S 电子天平（梅特勒-托利多）、FE-20K 酸度计（梅特勒-托利多）等。

3.1.3 制备方法

将噁霉灵原药、助剂按照要求加入双螺旋混合机搅拌均匀后，进入气流粉碎机进行粉碎，粉碎物料经旋风分离器下料口和布袋除尘器下料口进入另一双螺旋混合机，粉碎40min，在双螺旋混合机进行再混合，搅拌30min，混合完成，取样检测，经分析合格后，物料放出，进入包装程序。

3.1.4 检测方法

根据GB/T 1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 1.2—2002《标准化工作导则第2 部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》以及HG/T 2467.15—2003《农药可溶粉剂标准编写规范》中有关要求，最后结合我公司产品的实际情况制定了产品标准Q/12 LHHG 008-2019，并完成了质量监督局备案，各项控制指标按照标准进行，符合标准。测试表明，方法简便，数据可靠。

3.2 结果与分析

3.2.1 有效成分含量及剂型的确定

噁霉灵已登记产品中颗粒剂和水剂居多，颗粒剂制剂量太大，存在搬运问题。水剂为液体，安全性较可溶粉剂低。且各个剂型均存在有效成分含量低的问题，尤其可溶粉剂，市面上最高的含量仅为70%，原药也不允许直接销售应用。因此，确定了含量为98%，剂型为可溶粉剂，是噁霉灵制剂中含量最高的产品。

3.2.2 助剂的确定

因要求制剂的溶解程度、渗透性能良好，因此我们对助剂进行了筛选，将几种不同助剂与原药混合，经气流粉碎机粉碎加工成不同的样品，测定各项指标，结果见表1。

表1 助剂筛选试验结果

由表1 可以看出，采用单一助剂壬基酚聚氧乙烯醚、酚醚磷酸酯钾盐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙溶解程度稍差，复合助剂中选择IpL-F1各项指标良好。因此，我们确定助剂为IpL-F1。

3.2.3 水分含量对制剂的影响

水分过高必然影响产品质量，造成储存时易结块，并且对渗透性不利。本标准规定：水分质量分数≤3.0%。根据噁霉灵原药中的水分质量分数和助剂的含水量，本制剂规定水分质量分数≤3.0%。在试验阶段，几次产品水分检测均可到指标要求，因此，确定本制剂的水分质量分数≤3.0%。

3.2.4 pH 值范围对制剂的影响

pH 值范围是对产品稳定性的一种控制，pH值太高或太低，产品将有较大的分解，根据噁霉灵的性质，本标准规定98%噁霉灵可溶粉剂的pH值范围为：3.0～5.0。

3.2.5 质量指标检测

按配方制备的98%噁霉灵可溶粉剂质量指标见表2，符合标准要求。

表2 98%噁霉灵可溶粉剂质量指标测定结果

4 应用

4.1 防治西瓜枯萎病对比试验

取98%噁霉灵可溶粉剂，按照有效成分490～408mg/kg（稀释 2000～2400 倍），在西瓜苗期使用，施药方法：灌根，间隔7d，施药2 次。

同时选取市面常用的噁霉灵为有效成分的制剂对比测试见表3。

由表 4 可见[2～5]，98%噁霉灵可溶粉剂防治西瓜枯萎病，试验药剂高剂量处理2000 倍的平均防效最高，经统计学分析，70%噁霉灵可溶粉剂、30%噁霉灵水剂与98%噁霉灵可溶粉剂的高剂量处理之间有显著的差异。98%噁霉灵可溶粉剂对西瓜枯萎病有很好的防治效果，且施用量小，更加安全有效。

表3 几种杀菌剂防治西瓜枯萎病田间药效试验结果表

表4 98%噁霉灵可溶粉剂防治西瓜枯萎病田间药效试验结果统计分析

4.2 使用技术和方法

98%噁霉灵可溶粉剂是防治土传病害的一种传统的内吸性杀菌剂，见图1，具有预防和治疗作用，植物根部可吸收，并可在根系内传导。可能是DNA/RNA 合成抑制剂，用作土壤和种子处理剂。本品与土壤中的铁、铝离子结合，抑制病原菌的孢子萌发。可用于防治西瓜枯萎病，应于西瓜枯萎病发病前（西瓜移栽或定植后）或发病初期开始用药，兑水进行灌根，每株灌150mL 左右。使用本品后的西瓜至少应间隔7d 才能收获，每季最多使用2 次，施药间隔 7d。

4.3 安全和环保情况

98%噁霉灵可溶粉剂大鼠急性经口毒性试验结果：LD50=2710 mg/kg（雄性）/4300 mg/kg（雌性），属于低毒；大鼠急性经皮毒性试验结果：LD50＞2000mg/kg（雄/雌），属于低毒；大鼠急性吸入试验结果：LD50＞2000mg/m3（雄/雌），属于微毒；急性眼睛刺激毒性试验结果：对新西兰白兔眼睛强刺激性；急性皮肤刺激毒性试验结果：对新西兰白兔皮肤无刺激性；豚鼠致敏性毒性试验结果：对豚鼠属弱致敏物。急性毒性试验由国内GLP 实验室苏州西山中科药物研究开发有限公司完成。同时，在生产过程中无“三废”产生，对周围环境安全，符合环保要求。

图1

5 小结与讨论

我们研制的98%噁霉灵可溶粉剂配方合理、稳定性好。对人畜无毒而且对水生生物、鸟类和昆虫比较安全，对多种病原真菌一起的植物病害具有较好的防治效果，适用于多种作物和花卉、草坪等，是土传病害的首选。目前98%噁霉灵可溶粉剂是国内噁霉灵含量登记最高的制剂，2a 内不会有相同产品出现，有较高的市场竞争力。