不同沉降时间对低浊度地表水样品总磷测定结果的影响

摘要    本文通過试验研究分析了不同沉降时间对低浊度地表水样品总磷测定结果的影响。结果表明，地表水样品沉降30 min后，样品总磷测定值下降4.9%～12.3%;沉降60 min后，下降9.8%～19.8%;对于浊度<200 NTU的地表水样品，沉降30 min就能得到具有代表性的测定结果;对于浊度<100 NTU的样品沉降30 min或沉降60 min后的测定值下降均小于6%，沉降时间对测定结果的影响较小，可以在沉降30 min内的任何时间进行测定。

关键词    地表水;总磷;沉降时间;浊度;测定

中图分类号    O657.3;X832        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2020）11-0197-01       开放科学（资源服务）标识码（OSID）

在天然水中，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，如分别以元素磷、无机形态的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸 盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样中含磷的毫克数计量。总磷是水体富营养化的主要元素，监测总磷含量对污染控制尤为重要。目前，测定水中总磷常采用的方法是过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法[1]。现研究不同沉降时间对土地表水总磷测定的影响。

1    材料与方法

1.1    仪器及试剂

试验仪器包括紫外可见分光光度计、浊度计。试剂：过硫酸钾溶液（ρ=50 g/L）;抗坏血酸溶液（ρ=100 g/L）;钼酸盐溶液，将13 g钼酸盐溶于100 mL水中，将0.35 g酒石酸锑钾溶于100 mL水中，在不断搅拌的同时分别把2种溶液缓慢加入300 mL（1+1）硫酸中，混合均匀。

1.2    样品前处理方法

取25 mL混匀水样于50 mL具塞比色管中，加入过硫酸钾于高压蒸气消毒器中进行消解前处理。但对于地表水样品，根据《关于印发<地表水总磷现场前处理技术规定（试行）>的通知》（总站水字〔2019〕603号）文件中“地表水总磷现场前处理技术规定（试行）”要求[2]，一般水体测定总磷时需要对原水进行3次浊度测定，3次测定结果的相对偏差不超过5%，以中位值作为原水浊度值。不同浊度值的水体采用不同方法进行前处理后再进行总磷测定（表1）[3-4]。

选取4个代表性地表水样品，分别对混匀原水、沉降30 min上清液、沉降60 min上清液样品的浊度和总磷进行分析测定。

2    结果与分析

由测定结果（表2）可知，沉降时间越长，样品越澄清，样品浊度值和总磷测定值均呈下降趋势。沉降30 min后，与混匀原水测定值相比，样品总磷测定值降低4.9%～12.3%。其中，4#样品原水样浊度较小，沉降后浊度下降较小，总磷测定降低也最小;3#样品原水样浊度较大，沉降后浊度下降较大，总磷测定降低也最大。沉降60 min后，与混匀原水测定值相比，样品总磷测定值降低9.8%～19.8%，但与沉降30 min后测定值相比降低5.1%～8.6%。对于浊度<100 NTU的1#样品和4#样品沉降30 min或沉降60 min后对测定的结果影响不大，下降值均<6%。

3    结论

不同沉降时间对地表水中总磷的测定结果影响较大，因而在测定总磷时一定先测定水样浊度，按照要求进行沉降后再分析测定[5-6]。

试验结果表明，沉降30 min后，与混匀原水测定值相比，样品总磷测定值降低4.9%～12.3%;沉降60 min后，与混匀原水测定值相比，样品总磷测定值降低9.8%～19.8%，但与沉降30 min后测定值相比降低5.1%～8.6%，说明地表水中泥沙含有大量的磷，且在30 min内大量泥沙得到沉降，故对于浊度<200 NTU的地表水样品，沉降30 min就能得到具有代表性的测定结果。对于浊度<100 NTU的样品沉降30 min或沉降60 min后的测定值下降均<6%，沉降时间对测定的结果影响较小，可以在沉降30 min内任何时间进行测定。

4    参考文献

[1] 国家环境保护总局.水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法：GB 11893-1989[S].北京：中国标准出版社，2019.

[2] 中国环境监测总站.关于印发<地表水总磷现场前处理技术规定（试行）>的通知：总站水字〔2019〕603号[A/OL].（2019-12-02）[2020-03-01].http：//www.sdgpjc.com/third_1.asp？txtid=87.

[3] 李晓，罗财红，张筑元，等.地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析[J].中国环境监测，2005（2）：22-23.

[4] 曾涵荟.地表水中总磷测定有关问题的探讨[J].中国非金属矿工业导刊，2018（增刊1）：53-55.

[5] 李术英，周煌全.地表水中浑浊度的去除方法对总磷测定的探讨[J].广东化工，2017，44（18）：170-171.

[6] 郑璇，李莉，杨利利，等.钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理[J].化学分析计量，2019，28（1）：103-105.

作者简介   刘枢（1980-），男，辽宁沈阳人，硕士，高级工程师。研究方向：环境监测与环境管理。

收稿日期   2020-03-07