深色毛织物的褪色方法与成分分析研究

刘佳妮，张 庆

（1.东华大学，上海201620；2.上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082）

0 引言

无论是在定性分析时，还是参照GB/T 16988—2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》（以下简称GB/T 16988）进行定量分析时，深色毛纺织品常因纤维颜色过深无法在显微镜下清晰辨析出其纤维的具体种类。因此，在对深色毛料进行检验前，应尽可能在不损伤动物纤维鳞片结构、保留原本外观形态的前提下去除纺织品上的染料，使纤维的颜色褪去或变浅，然后再对纤维进行定性或定量的分析。

本试验针对保险粉（连二亚硫钠）和浓氨水两种不同的褪色剂，通过比较分析试验，优选出合适的褪色方法，并通过显微镜对褪色后纤维的形态进行辨析，希望研究结果可为深色动物纤维织物检验前的褪色处理提供参考。

1 试验部分

1.1 试验材料

深色羊毛、羊绒混纺织物，其中面料A为深黑色，面料B为深藏青色。

1.2 试剂

连二亚硫酸钠（保险粉）、柠檬酸，均为分析纯（500 g），国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠，分析纯（500g），上海凌峰化学试剂有限公司；浓氨水，25%分析纯（500mL），江苏彤晟化学试剂有限公司。

1.3 试验仪器

恒温水浴锅，电炉，量筒，200 mL烧杯，150 mL锥形瓶，烘箱，CU-5纤维细度仪，纤维切片器，其他检验器具（如载玻片、盖玻片等）。

1.4 褪色方法

1.4.1 保险粉还原法

在碱性条件下，保险粉具有较强的还原能力，可分解产生具有还原性的物质，将染料中的羰基还原成羟基，破坏染料的发色结构，从而使织物达到褪色的效果。溶液配制和试验条件参照GB/T 16988—2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》附录B执行。

试验时，将0.20 g柠檬酸盐和0.09 g氢氧化钠溶于15 mL水中，待充分溶解。取0.5 g试样溶于水中，在（70±2）℃水浴振荡30 min后加入0.6 g保险粉，继续在水浴中振荡10 min，然后洗净试样。

1.4.2 浓氨水浸渍法[1]

该方法属于物理褪色法，主要通过削弱染料分子官能团与纤维大分子间的物理结合，使部分染料分子转移到相应的溶剂中，从而使织物颜色达到变浅的效果。

试验时，在30 mL蒸馏水中分别加入1.5 mL、3 mL、6 mL的浓氨水，制成3种不同浓度的氨水溶液（蒸馏水与浓氨水体积比分别为20∶1、10∶1、5∶1），然后取3块0.5 g的试样分别加入上述3种浓度的氨水溶液中，使试样完全浸泡在溶液中并用电炉加热至沸腾，保持微沸状态一段时间（使更多的染料溶出），待溶液颜色不再加深时停止加热，并记录保持微沸状态的相应时间，再用温水洗净试样。

1.5 纤维含量测定

褪色后的样品纤维含量测定参照GB/T 16988—2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》执行。试验时，将褪色后样品制成切片，在CU-5纤维细度仪下进行检验。

1.6 褪色效果评价

通过褪色后样品与原样色差的比较结果来评定褪色效果。褪色后，颜色越浅，说明褪色效果越好。由于后续定性及定量检验都是在纤维细度分析仪下进行的，故本试验主要对褪色后的样品制成切片后在纤维细度分析仪下的观察结果进行评价，即：显微镜下动物纤维的鳞片越清晰，说明褪色效果越好。

1.7 纤维损伤评价

通常纤维的损伤评价主要基于对纤维或织物力学性能的影响。由于本试验只对纺织品检测前的褪色处理效果进行分析，后续样品不会用于生产，因而对纤维或织物的服用性能的影响可以忽略。

纤维损伤的评价主要基于褪色处理对动物纤维的外观形态或鳞片结构造成的损伤，以及是否因这种损伤在后续纤维含量测试中使检测员发生误判而影响试验结果，增加试验误差。

2 结果与讨论

2.1 浓氨水褪色处理时间

使用3种不同体积浓度的氨水溶液对试样进行褪色处理，记录溶液颜色随微沸时间的变化情况，结果详见表1。

表1 氨水溶液颜色随微沸时间延长的变化

由表1可知：不同浓度的氨水溶液对试样进行褪色的效果相似，且煮沸后反应液颜色随时间的延长逐渐加深；蒸馏水与浓氨水以10∶1与5∶1比例混合的反应液在持续微沸5 min后反应液颜色基本不再变化；蒸馏水与浓氨水以20∶1比例混合的反应液颜色加深速度较缓慢，且持续微沸5 min后溶液颜色仍略浅于另两个参照组，但在继续微沸至7 min后反应液颜色与另两组并无明显差异，且不再加深。这是因为微沸后可使更多的染料分子转移到溶液中，但持续时间超过5 min后并未获得更好的褪色效果，而使用20∶1的氨水溶液的微沸时间需达到7 min才能使染料分子充分转移至溶液中。

经浓氨水法褪色后的样品经过洗净、烘干处理后，从外观观察3组样品无明显差异，与未褪色原样比较也无明显变化，说明褪色效果不佳，需将纤维制成切片后在显微镜下进一步观察确认。

2.2 褪色纤维在显微镜下的形态

在显微镜下观察羊毛/羊绒混纺面料A（深黑色）和B（深藏青色）褪色前后的纤维形态。其中，图1（a）、（b）、（c）为面料A经不同浓度氨水溶液褪色后的纤维在显微镜下的图片，图2（a）、（b）为面料A用保险粉褪色前、后纤维在显微镜下的图片，图3（a）、（b）、（c）为面料B经不同浓度氨水溶液褪色后纤维在显微镜下的图片，图4（a）、（b）为面料B用保险粉褪色前、后纤维在显微镜下的图片。

由图1～4可以看出：面料A和面料B原样在显微镜下由于染料颜色过深无法观察到纤维表面的鳞片和细节，但经保险粉还原法和浓氨水浸渍法褪色后纤维表面颜色均变浅，且可以观察到毛纤维上更多的鳞片和细节，因而这两种褪色方法均可使面料A和面料B达到一定的褪色效果；用保险粉还原法进行褪色时，深黑色面料A褪色前后外观颜色变化不明显，而深藏青色面料B褪色前后颜色差异较大，褪色后面料颜色变为浅褐色，且在纤维细度仪下观察发现动物纤维颜色明显变浅，可清晰地观察到纤维的鳞片结构与外观形态，但仍存有大量纤维褪色不均的现象，即存在单根纤维两侧颜色较浅、中间颜色较深的现象；用浓氨水法进行褪色时，面料A和面料B的外观颜色变化不显著，制成切片后在纤维细度仪下观察发现纤维颜色虽然略微变浅，但仍可较清晰地观察到动物纤维的鳞片结构和外观形态，即使褪色效果不是很明显，也比用保险粉还原法褪色更均匀。

2.3 褪色处理对动物纤维鳞片的损伤

由图5和图6可以看出，用保险粉还原法和用浓氨水法对试样进行褪色后，纤维完整，鳞片清晰完好，无明显损伤痕迹。因此，由动物纤维整体外观形态及鳞片结构判断，可以认为这两种褪色方法对动物纤维的损伤程度均在可接受范围内。

2.4 不同褪色方法处理后纤维含量测试

由表2可知：面料B经两种方法褪色后样品成分的实测值均与标称值相差不大（在标准允差范围内），而面料A经两种方法褪色后样品成分的实测值均与标称值相差较大，尤其用浓氨水法褪色后样品成分的实际值超出了标准允差范围。在实际试验中，通过显微镜观察可以发现面料A经褪色方法处理后大部分纤维颜色明显变浅，但仍有少部分纤维颜色依然很深，即使在显微镜下也无法观察到其表面的鳞片，无法做出判断，故对最终结果的准确性造成较大影响。

3 结论

（1）保险粉还原法与浓氨水浸渍法均可用于深色动物纤维织物的褪色，但两者褪色效果差异较大，其中保险粉还原法的褪色效果显著，但易造成褪色不均匀的现象，而浓氨水浸渍法的褪色效果虽差，但褪色效果均匀。

（2）两种褪色方法对深藏青色面料B的褪色均较为成功，但对黑色面料A的褪色效果并不完全，仍有部分纤维颜色过深，在定量分析中易对纤维含量造成较大的误差，这也间接说明同种方法的褪色效果与面料使用的染料种类有关。

表2 不同方法褪色后纤维成分的实测值