片状SnO2薄膜的制备及光电化学性质研究

张成喜 张兴 王姬

摘 要 首先采用简单的水热方法在透明导电玻璃（FTO）上成功制备片状的SnS2薄膜，之后将SnS2薄膜在马弗炉中退火处理得到片状的SnO2。利用XRD，SEM，等设备对薄膜样品的晶体结构，形貌进行了表征分析。讨论了SnO2薄膜样品的光电化学性质，结果表明，具有片状形貌的SnO2薄膜样品具有良好的光电化学特性。

关键词 复合薄膜 光电化学 光电极材料

中图分类号：TQ426文献标识码：A

0引言

近年来，能源消耗和环境污染等问题日益严重，发展清洁能源是解决上述问题的关键。氢能具有燃烧效率高、不产生温室气体等优点被认为是最有希望的一种清洁能源。1972年Fujishima等人利用TiO2作为光电极，采用光电化学方法成功将太阳能转换为氢能。此后的几十年里，大量的研究工作集中在寻找禁带宽度合适、光吸收优异的光电极材料。其中金属氧化物半导体材料由于其廉价、禁带宽度合适、具有良好的光吸收特性和化学稳定性等特点成为了最有希望的光电极材料。

研究表明，具有纳米形貌的金属氧化物半导体材料具更好的光吸收性质等特点。因此，本文利用水热后退火处理的方法成功制备了片状的SnO2薄膜并对薄膜样品的光电特性进行了研究。

1实验

1.1片状结构SnO2薄膜的制备

采用简单的水热方法制备SnS2样品。首先，经过化学计量比计算，称取SnCl4 5H2O（0.63 g）溶解在40 ml异丙醇中充分搅拌，待SnCl4 5H2O全部溶解后加入硫代乙酰胺（0.67 g）继续搅拌得到澄清溶液。将得到溶液倒入50ml水热釜中，并在釜中放入一片FTO，在180癈下反应24 h。反应结束后自然冷却到室温后取出SnS2薄膜样品，并用去离子水冲洗干净。之后制备SnO2薄膜样品。将得到的SnS2薄膜放入马弗炉中进行退火处理，在550癈条件下退火处理4h，升温速率为8癈/min，自然冷却后将薄膜样品冲洗，干燥准备进行测试分析。

1.2分析表征

利用XRD（X射线衍射仪）（DX-2700）对SnO2薄膜样品的晶体结构进行测试。用SEM（扫描电子显微镜）（S-4800）对薄膜样品的形貌、厚度进行表征，在电化学工作站（CHI660E）上采用三电极方法，以氙灯为光源，在0.1mM的Na2SO4溶液中对复合薄膜样品的光电性能分析。

2实验结果和讨论

2.1 SnO2薄膜的晶体结构分析

图1是SnO2薄膜样品的XRD图。从图中可以清楚的看到，图中出现的所有衍射峰都与四方结构SnO2的标准卡片（PDF#41-1445）相符，没有多余的衍射峰出现。说明利用两步方法制备的SnO2薄膜样品为纯净的SnO2薄膜没有其他的杂质产生。

2.2 SnO2薄膜的形貌表征

图2所示SnO2薄膜样品的SEM图，从正面的SEM图中可以看到，SnO2具有片状纳米结构，厚度约为20nm，纳米片穿插在一起形成了网状结构。侧面的SEM图中可以看到SnO2薄膜的厚度约为1.2 m，并且SnO2纳米片都垂直地生长在FTO基片表面

2.3  SnO2薄膜的光电化学性质研究

图3（a）为SnO2薄膜样品的J-V曲线图。从图中可以看到，当没有光照是，SnO2薄膜随电压的增大几乎没有电流产生。而在光照的情况下，SnO2薄膜在电压为0.25 V时电流突然变大，并且随着电压的增大电流不断增大。这说明具有片状结构的SnO2薄膜具有良好的光电化学特性。图3（b）为SnO2薄膜的I-t曲线图，从图中可以看到，光照时光电流迅速增大，而没有光照时电流迅速下降到零，并且随着时间光照时间的延长，SnO2薄膜的光电流大小没有明显的变化。这说明SnO2薄膜具有良好的光电相应，并且具有很好的稳定性。

3结论

本文利用兩步化学方法制备了具有片状结构的SnO2薄膜。首先利用溶剂热方法在FTO基片表面制备了SnS2薄膜，之后将SnS2薄膜在马弗炉中进行退火处理得到了SnO2薄膜。XRD结果显示SnO2薄膜具有四方结构，并且没有杂质生成。SEM测试表明SnO2具有片状结构，薄膜厚度约为1.2 m。光电化学测试分析表面片状的SnO2薄膜具有良好的光电化学特性，并且在溶液中具有良好的化学稳定性。

致谢：

感谢渤海大学创新创业学院以及全国大学生创新创业项目对本工作的支持。

参考文献

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