云和县“黄金茶”中有机磷农药残留状况分析

雷海燕 （浙江省丽水市云和县食品药品农产品检验检测中心 323600）

2012年1月，浙江省丽水市云和县引进珍稀茶叶品种“黄金茶”（俗称“黄金芽”），并在崇头镇、紧水滩镇、石塘镇3个乡镇试种成功后，推广至全县范围进行种植。目前，“黄金茶”已成为云和县农民增收致富的主导产业，对县域经济的发展起着重要的作用[1]。但在“黄金茶”种植过程中，若缺乏科学有效的种植管理，存在乱用、滥用农药的现象[2]，农药就会通过环境迁移、根茎吸收传导等途径，进入茶叶组织内部[3]。而目前，茶叶中农药残留备受关注。例如，欧盟对茶叶中农残限量要求达493项[4]，我国《GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》[5]中茶叶的检测项目也增加至48项，茶叶中农药多残留分析研究[6-15]不仅是国际上食品安全检测技术的研究热点之一，更是目前茶叶产品质量安全中的重要参数和指标。在此背景下，笔者在云和县县域范围内选用“黄金茶”为样品，采用气相色谱法对“黄金茶”中农药残留进行测定，以期为云和县茶叶产业健康发展提供一定的理论基础和技术支撑，进而能更好地促进当地农民增收。现将相关检测结果报道如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

实验仪器为气相色谱仪、高速离心机、电子天平、旋转蒸发仪、超纯水仪、涡旋振荡器、超声清洗仪。实验试剂为乙腈、丙酮、二氯甲烷（均为色谱纯）、无水硫酸钠(使用前650 ℃烘烤4 h)，固相萃取小柱（2 g/12 mL)，有机磷农药为乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、倍硫磷、甲基硫环磷（均购自国家标准物质中心，浓度为100 μg/mL），混合标准液用丙酮稀释配制。“黄金茶”为市售干制茶，粉碎研磨后，备用。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液配制

准确吸取浓度为100 μg/mL的5种有机磷标准品溶液100μL于10 mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成1μg/mL的农药混合标准溶液，备用，使用前将有机磷混合标样稀释成工作浓度，用气相色谱仪进行分析。

1.2.2 样品前处理

准确称取1 g（精确至0.01 g）样品，置于50 mL聚乙烯离心管中，加入25 mL乙腈，漩涡1 min，超声波提取10 min，离心5 min（5 000 r/min），取上清液于100 mL茄形瓶中，剩余残渣再用10 mL乙腈提取2 次，合并提取液。在40 ℃下水浴浓缩至近干，加入2 mL丙酮，待净化。

取CARB/NH2小柱，加入2 cm高的无水硫酸钠，用3 mL丙酮、3 mL二氯甲烷预淋洗柱子，净化，再用丙酮、二氯甲烷洗脱2次，收集洗脱液，水浴至近干，加1 mL丙酮，用于气相色谱测定。

1.2.3 仪器条件

色谱柱，HP-5(30 m × 0.32 mm，0.25 μ m）；恒流模式，流速为1.2 mL/min；进样口温度250℃；氢气流量75 mL/min；空气流量100 mL/min；尾吹流量(N2)60 mL/min；纯度99.999%；升温程序，50 ℃保持1 min，以10 ℃/min 速率升至280℃保持5 min，以5 ℃/min的速率升至300 ℃保持3 min，进样量1μL，不分流进样，外标法定量。

2 结果与分析

2.1 5种有机磷农药出峰情况

检测结果表明，茶叶中5种有机磷农药的分离效果良好，出峰时间分别为乙酰甲胺磷10.187 min、氧乐果11.810 min、乐果13.192 min、倍硫磷14.403 min、甲基硫环磷16.380 min。

2.2 线性关系与检出限

由表1可知，在有机磷农药含量为0.05～1.00 μg/mL时，峰面积与有机磷农药的质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 11～0.999 66，检出限为0.004～0.008 mg/kg。以上结果表明。本试验方法的线性范围较宽，检出限较低。

表1 5种有机磷农药线性关系及检出限

3 结 论

笔者采用气相色谱法检测云和县县域范围内“黄金茶”样品50份，样品均未检出农药残留，表明云和县县城范围内“黄金茶”的农药残留低。

茶叶是云和县农业发展的一项新兴产业，据统计，云和县现有茶园面积2 017.8 hm2，其中采摘茶园1 540 hm2，总产量660 t，产值4 765万元[16]。近年来，当地政府为发展高效生态农业，提升茶叶产业经营水平，提高市场竞争力，对茶叶产业加大了政策扶持，且“黄金茶”种植也在一定程度上解决了当地农户的就业问题。因此，提升茶叶产品的质量安全，不仅会促进茶叶产业进一步健康发展，还能给当地农民带来更高的经济收益。