刍议分光光度法同时测定土壤中的铅、锌、镍、铜

2020-06-08 09:50张静
中国化工贸易·中旬刊 2020年2期
关键词:分光光度法土壤

摘 要:一直以来,土壤的生态环境问题始终是土壤研究以及生态环境研究重点关注的问题,在检测农业产地环境和生态环境的过程中,土壤内的铅、锌、镍、铜四项元素的含量评测已经成为国标规定的必测项目。在评测土壤内重金属离子的过程中,为样品进行消解是重要一步,基于此,本文将进一步研究蓄电池工厂周边的土壤状况,采用分光光度法为该区域进行铅离子、锌离子、镍离子以及铜离子的同时测定,希望能够给同行带来一定的参考价值。

关键词:分光光度法;土壤;铅元素;锌元素;镍元素;铜元素

1 简述分光光度法

根据有关资料可知,在这四项基本元素之中,铅元素的有毒属性最为显著,在土壤中很难被完全分解,同时在累积效应之下,倘若土壤内的铅元素含量过多,就必然会通过各种食物链转移至人体内,危及人们的生命。而锌元素、镍元素、铜元素也是生物体内以及人体内的关键微量元素,土壤内锌、镍、铜含量的多少将在不同程度上影响着环境情况以及生物效应。相关工作人员探讨土壤中铅离子、锌离子、镍离子、铜离子的含量,采用高效、精准的测定手段对于土壤评测和管理具有显著的现实价值。现如今,测定土壤内金属离子的常见手段即为原子吸收光度计,不过在实际应用中,因为购置原子吸收装置的成本较高,同时该研究手段处置试剂样品的流程较为繁琐,所以产生的测定费用较多。

而分光光度计在购置成本上比较有优势,同时在评测试剂样品的过程中操作较为简单。近几年来,伴随化学检测发展水平地逐渐提升,检测人员采取分光光度法为土壤进行了一系列金属离子的测定,该方法也越来越受到化学检测从业人员的青睐。基于此,本文将进一步模拟蓄电池工厂周边的土壤状况,采用分光光度法为该区域进行铅离子、锌离子、镍离子以及铜离子的同时测定。通过研究结果表明,本次试验土壤内的铅离子、锌离子、镍离子以及铜离子同时测定的精准程度较高,能够起到很好的预测作用,因而值得进一步地推广应用。

2 偏最小二乘的基本原理分析

偏最小二乘方法通常被运用在变量因素较多,但是样本数量较少的问题之中,它已经成为一种合理抽提信息的化学计量手段。在本次试验中,因为分光光度法的组分较多,而且测定的信息解析明显存在变量因素较多,但是样本量较少的问题,所以偏最小二乘方法被普遍地应用于该项测定工作中。偏最小二乘方法的基本原理是:预设存在m个混合的样品溶剂,各个样品溶剂又存在多种组成形式。接着,在p个波长点评测它们此时的吸光度,由此进一步地获取吸光度的分布矩阵X,而和分布矩阵X相对应的浓度矩阵是Y,偏最小二乘方法为了防止对病态矩阵予以求逆,此时把分布矩阵X与浓度矩阵是Y拆解成为如下外部关系公式:

X=TP'+E(1)

Y=UQ'+F(2)

在上述公式之中,T和U代表的是分布矩阵X与浓度矩阵Y的得分矩阵,各自涵括了分布矩阵X与浓度矩阵Y的得分矢量t和u,此时t和u都属于两两正交的隐变量。而上述公式之中的P与Q各自代表了分布矩阵X与浓度矩阵Y的装载型矩阵。同时,上述公式之中的E和F各自代表了分布矩阵X与浓度矩阵Y的残差阵。相关的工作人员在采用偏最小二乘方法的过程中,需要将分布矩阵X拆解后获得隐变量,与浓度矩阵Y拆解后获取的隐变量属于最大重叠,也就是指最大的相关度。所以会生成:

u=vt+e(3)

在上述公式之中,e属于回归方程的残差,系数依照最小二乘法予以明确,所以上述公式即为内部关系式。

3 使用材料及实验方法分析

3.1 实验试剂以及相关设备

在实验的过程中,检测人员应事先准备实验所需的试剂以及相关设备。设备方面包括可见分光光度计,计算机电脑。试剂方面包括,0.02%的间苯二酚溶剂,铅离子、锌离子、镍离子、铜离子的标准储备溶液各0.80mg/L。在应用的过程中,需要将铅离子的标准储备溶剂进行稀释,从而获得10.00ug/L。而锌离子、镍离子、铜离子则需要稀释成为200ug/L。除此之外,还包括0.001mol/mL漠化十六烷基铵三甲溶剂,l%氢氧化钠溶剂,还需要利用光谱纯镍试剂,而其他的溶剂主要为分析纯。

3.2 实验方法分析

检测人员在准备好上述实验材料以及设施仪器之后,需要提取适量的上述四种主要试验溶剂,放置于容积为50mL的玻璃烧杯中,然后按照顺序注入7mL的缓冲溶液、3mL0.02%间苯二酚溶剂,3mL 0.001mol/mL漠化十六烷基铵三甲溶剂,然后加入去离子水定容。放置15min之后,采用1cm比色皿,以试剂空白作为参比,在450至550nm的波长范围内,每相隔2nm评测各个位置的吸光度数值,接着再采用用偏最小二乘方法分析所测定的数据信息,全部程序都需要采用MATLAB语言进行编制。

4 实验条件分析

4.1 选取合理的波长范围

检测人员需要利用试剂空白作为参比,然后分别评测铅离子、锌离子、镍离子、铜离子的含量。通过试验可知,在450至550nm的分布范围中,这四个离子都存在显著的吸收峰值。具体来说,铅离子、锌离子、镍离子、铜离子吸收波长的最大值分别是511.32、532.14、487.67、512.76nm,而波谱出现了明显的重叠,所以在这次试验中,检测人员需要选取450至550nm作为评测的主要波长范围,每相隔2nm进行一次信息登记。

4.2 选取最佳的酸度值

在试验期间,检测人员需要将四个离子的标准溶剂放入到50mL的玻璃烧杯中,各自观察这四项离子在pH值分别是8.0、9.0、9.5、10.0、11.0的5项不同pH条件下,其可以获得吸光度伴随酸度变化的实际情况,通过试验可知,pH值在11的时候,其铅离子、锌离子、镍离子、铜离子的吸光度能够实现最大化,所以,在這次试验中,相关的工作人员需要选取酸度pH应为11。

4.3 明确显色剂的使用量

检测人员需要将四个离子的标准溶剂放入到50mL的玻璃烧杯中,各自注入2mL、3mL、5mL、7mL以及9mL的0.02%的间苯二酚溶剂开始显色测验,根据试验可知,当0.02%的间苯二酚溶剂的使用量为3mL的时候,四项离子的吸光度可以实现最大化,所以本次试验需要采用3mL的0.02%的间苯二酚溶剂。

5 数据结果分析

在本次试验中,检测人员检测了蓄电池工厂周边 5种不同金属元素含量的土壤样品作为模拟评测的检测样本,再通过偏最小二乘法对测定数据予以分析,获得以偏最小二乘法数据解析方法得出的土壤样品检测值,具体数据如表1。

6 结束语

综上所述,本次研究进行土壤内铅离子、锌离子、镍离子、铜离子四项离子的分光光度法进行同时测定,给蓄电池工厂周边的土壤测定及管理提供了很强的借鉴意义。

参考文献:

[1]何国利,张运陶,何震.分光光度法同时测定土壤中的铅锌、镍、铜[J].西华师范大学学报(自然科学版),2017(02): 104-108.

[2]张琪,刘琳娟.高压密闭消解——原子吸收光度法同时测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍、铬[J].化学分析计量,2007 (5):140-140.

[3]吸啸勇,郁建桥.微波消解——原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J].环境监测管理与技术,2015(1):32-33.

作者简介:

张静(1970- ),女,四川成都人,本科,工程师,主要从事分析检测工作。

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