电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）与火焰原子吸收光谱法测定奶粉中矿物质分析应用的比较

摘 要：通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和火焰原子吸收光谱法对奶粉中矿物质铁、锌、铜与锰的标准曲线线性、方法检出限、回收率实验等做比较。结果表明：ICP-OES法測定奶粉中铁、锌、铜与锰的检出限低、线性范围宽、重复性和加标回收率均优于火焰原子吸收光谱法，且操作便捷、分析速度快、结果稳定，是目前奶粉中矿物质测定优先选择的方法之一。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；火焰原子吸收光谱法；奶粉；矿物质

1 实验部分

1.1 仪器与条件

所用仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP 7000，美国赛默飞公司，火焰原子吸收分光光度计TAS-990，北京普析公司，仪器工作条件见表1。

1.2 标准物质与试剂

标准物质：有证书的国家标准物质。

试剂：硝酸（优级纯），超纯水（电阻率≥18MΩ·cm）。

气体：高纯氩气（99.999%），高纯乙炔（99.999%）。1.3 分析步骤

样品前处理采用微波消解法：称样0.3～0.4g于聚四氟乙烯消解内罐中，加入10 mL硝酸预消解样品。消解试样时程序：升温10 min达到120℃，恒温5min；升温5min达到170 ℃，恒温10min；升温5min达到200 ℃，恒温50min，功率为1600W。赶酸温度160℃，赶酸至1mL，用水定容25mL或者10mL，混匀备用[1-2]。

2 结果与讨论

2.1 曲线线性

选用有证国家标准物质作为标准溶液，用5%HNO3溶液配制铁、锌、铜和锰混合标液。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定各元素的标准曲线的相关系数均为1.0000，火焰原子吸收光谱法各元素标准曲线的相关系数为0.9991、0.9990、0.9996、0.9995。火焰原子吸收光谱仪为单灯道，需要对每个元素灯寻峰对光，耗时较长，ICP-OES线性拟合较好。

2.2 方法检出限

在仪器最佳条件下，对两种方法空白溶液进行11次空白测量，计算出检出限，结果见表2。

由2表可见，在仪器最优情况下，ICP-OES法较火焰原吸法检出限低，说明ICP-OES的精密度、灵敏度较高。

2.3 回收率实验

以乳粉为本底，对4种矿物质进行加标回收实验，ICP-OES法回收率在98.4%～101%，火焰原吸法回收率95.5%～105%，结果参照GB/T27404的附录F.1回收率进行判定，均符合要求，平行实验中低含量元素相对标准偏差较大，高含量元素相对标准偏差较小，ICP-OES检测相对稳定。

3 结论

本实验对电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和火焰原子吸收光谱法检测奶粉中矿物质进行比对，ICP-OES检出限低、精密度好、基体效应低、动态线性范围广，并可实现多元素的同时检测。火焰原子吸收光谱法分析速度快，背景干扰小，操作便捷。在同一基体情况下，两种检验结果均满足相关要求，是检测奶粉中矿物质非常可靠的方法。

参考文献

[1]杨静.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）与石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中重金属元素的比较[J].中国无机分析化学，2015，5（4）：16-19.

[2]郑国经.分析化学手册第三版3A分册 原子光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2016.

作者简介：杨艳丽（1987—），女，蒙古族，内蒙古科尔沁左翼后旗人，本科，仪器分析员。研究方向：光谱。