毛细管电泳仪检出限的不确定度评定

【摘要】 本文以维生素B6溶液为测量对象，对毛细管电泳仪检出限的不确定度进行了评定。给出了溶液多级稀释的评定方法。通过对各不确定度分量的计算得到了毛细管电泳仪检出限的合成不确定度及扩展不确定度。

【关键词】 毛细管电泳仪;检出限;不确定度

1 概述

依据毛细管电泳仪检定规程，采用质量浓度为2×10-6 g/ml的维生素B6溶液，连续进样3次，以峰高的算术平均值计算检出限。数学模型为：

采用两级稀释的方式配制维生素B6溶液：首先，称取10.0 mg溶于100 mL容量瓶中，配制1.0×10-4 g/mL溶液。然后，取1.0×10-4 g/ml溶液2 mL稀释到100 mL容量瓶中，配制2.0×10-6 g/mL溶液。

2 不确定度分量的计算

2.1 噪声峰高引入的不确定度分量

3次測量平均值的相对标准偏差为：

2.2 样品峰高引入的不确定度分量

2.3 样品浓度引入的不确定度分量

2.3.1 纯度引入的不确定度分量

标准物质的纯度为99.9%，标准不确定度为0.2%。以矩形分布计算相对标准不确定度为：

2.3.2 称量引入的不确定度分量

依据检定证书及制造商关于不确定度评估的建议，以矩形分布计算称取10.0 mg质量时的相对标准不确定度为：

2.3.3 体积引入的不确定度分量

1）1.0×10-4 g/mL溶液的配制

2）2.0×10-6 g/mL溶液的配制

2.4 样品浓度引入的标准不确定度的合成

3 标准不确定度的合成

4 结论

以质量浓度为2×10-6 g/mL的维生素B6溶液为测量对象，计算毛细管电泳的检出限为：

【参考文献】

[1] 毛细管电泳仪：JJG 964-2001[S].

[2] 化学分析中不确定度的评估指南：CNAS-GL006：2019[S].

【作者简介】王舵（1982-），男，工程师，硕士，研究方向为光学、化学检测分析。