超声波用于物质定量定性分析的创新实验设计

付纪松 林连勇

摘  要：超声波是一种频率高于20000Hz的声波，它的方向性好，穿透能力强，易于获得较集中的声能，当前其应用较为广泛。该文根据声速和物质浓度的变化关系来进行物质定量和定性分析，使其适用于实验室物质浓度测定要求，对现有的声速测定仪的进样方式进行改进使检测更方便，为超声波物质定量定性分析的实验提供了新的方式方法和思路。

关键词：声波  定量  定性  浓度

中图分类号：P631.5   文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）03（b）-0038-02

现如今物质的定性与定量方法有很多，如酸碱滴定法、紫外可见分光光度法、气相色谱法等。但是这些方法本身在试验操作中测定的限定要求很多，而声波定量和定性测定，只需要固定温度就可以用声速与物质浓度的变化曲线进行定性与定量分析，没有其他过多的要求。但是目前的声速测试仪并不能满足这个要求，其水槽体积太大，会使试剂损失过大，不适用于实验室具体操作，于是需要修改进样方式进一步改造仪器。

1  传统声速测定仪的结构与改进装置的比较

采用SVX-7型声速测定仪进行试验模拟，采用示波器、信号源与超声波发生器组成，如图1左所示。以时差法测量声波在不同浓度、不同物质中的声速来进行定性和定量试验。按照图中的线路接线后，打开仪器预热15min。为了避免连续波可能带来的干扰，将连续波频率调离换能器的谐振点。再将测试方式设置到脉冲波方式，并且要将S2移动到离开S1一定的距离（≥50mm），根据信号源上的数显板的时间是否出现跳数的现象来调节发射强度和接受增益，一般根据每个溶液来调节接收增益和发射强度，调好后保持不动，这样声波衰减的程度稳定。多次记录测量距离值和信号源计时器显示的时间值Li、ti。则用时差法[1]求得声速Ci=（Li-Li-1）/（ti-ti-1）。A为100mL的烧杯，用于放置待测物和溶剂，且烧杯要与S1和S2保持平行。可加快不同浓度溶液的测定速度和使待测物质溶解得更加均匀。原本声速测定仪中的水槽体积过大，装满需要3500mL，对溶液浪费过大，不适合实验室分析需要，如图1右所示。

2  实验验证

2.1 重复性

此次采用95%的乙醇50mL与350mL的蒸馏水混合均匀，等待烧杯中无气泡后，倒入100ml烧杯中，置于以加满蒸馏水的水槽内。水温保持在23℃不变，测试方法选择脉冲波，脉冲强度选择大。测定5组浓度为11.87%的乙醇的声速，进行改装后仪器精密度测试。经实验其相对标准偏差为0.0058%小于3%，仪器的重复性在符合要求[2]。

2.2 灵敏度

通过目前的直接观察得出改进后的仪器浓度变化在0.00005g/mL时声速会有明显的变化，也有细微的温度影响因素，更小的浓度变化不能保证是不是细微的温度所引起的，如此次实验采用的果糖、碘化钾、葡萄糖等。

左为碘化钾在水温变化下声速随着浓度的变化曲线，右为碘化钾在恒定水温下声速随着浓度变化曲线。当温度不稳定时，随着浓度的增大声速呈现无规律浮动，与温度稳定时相对比声速突变浮动大且无法判断是否是浓度变化引起的声速改变。所以只能在温度稳定时进行测量，而且样品和标准品进行对照实验时，两者的温度必须相同。

3  实验内容以及测试结果

在改进后，大大缩小了进样体积，也能够使待测溶液混合均匀后进样。不像传统的声速测试仪水槽，需要3500mL的液体才能浸没换能器。而且在改进进样装置后，不同物质的声速依旧会随着浓度变化而变化，我们可以根据其变化规律曲线来进行物质定性与定量测定。

改进前声速测试仪采用蒸馏水作为溶剂，逐渐加入葡萄糖充分搅拌后，使其浓度逐步上升。从图3左上中可看出曲线呈先下降后上升的趋势。此为葡萄糖与乙醇混合物在葡萄糖浓度不同时表现的曲线状态。采用改进后采用乙醇与蒸馏水混合物作为溶剂，只需400mL即可（可以用100mL液体当作溶剂），最后取80mL放入烧杯中，放入装满蒸馏水的水槽即可。实验结果也是呈先下降后上升的趋势，所以即使溶剂被置换，也不影响物质浓度变大后声速的变化趋势，可以按照这个条件来进行物质的定性。通过图3左下与右下可看出，碘化钾曲线变化规律都为下降后趋近平稳，缓慢上升，因为曲线中碘化钾浓度区间较大，有后续曲线的上升再下降，而右边的浓度曲线，浓度到了0.000258g/mL时也有缓慢上升的趋势。

4  结语

可看出改进后对仪器的影响不大，但是两个换能器之间的烧杯中溶剂变成了乙醇，蒸馏水变成了亮换能器之间的耦合剂。这样会导致所测的声速并不是乙醇和待测组分的真正声速，而是乙醇、待测组分、蒸馏水、烧杯的混合声速，所以没有标准值能够比较，只能用多个已知标准浓度的对照品放入仪器后所测的声速，所得的声速要成一条直线R要大于0.999，然后可以根据标准曲线法[3]测定待测组分的浓度。然后根据增加待测品的量得出特征曲线，所得的曲线与对照品曲线对照，是否在同一浓度点有最低声速或者最高声速。

根据声速用于定性定量的限制，模拟设计了这款仪器（见图4）。如图4所示，计时器可以记录脉冲波传播的时间，位移显示器可以记录每个时间的位置，耦合剂放置和排出管，有一条红线，可以标记溶液的最高位置。进样既可以放置待测溶液，而且这样固定进样器可以提高溶液的测试精度，且能大大减小实验溶剂的损耗。該仪器设有温控装置，可以自动恒温，保持温度不变，减小温度变化所带来的声速突变。

参考文献

[1] 童建平，隋成华，魏高尧.时差法声速测量仪的研制[J].传感器技术，2004（1）：28-29.

[2] 张晓，王志兴，冯波.全自动超声声速测定仪的设计[J].物理实验，2013，33（5）：30-33.

[3] 顾洪云.分光光度计法制作标准曲线应注意的问题[J].中国氯碱，2011（7）：36-38.