温敏型凝胶堵漏剂的室内研究

张坤 ，王磊磊 ，苏君 ，马红，李永龙，薛永波，刘彦青

（1.天津市复杂条件钻井液企业重点实验室，天津 300450；2.渤海钻探泥浆技术服务分公司，天津 300450）

井漏是世界性难题，尤其是恶性漏失，不仅损失钻井时间，也容易引起井塌、卡钻等工程事故，甚至使施工井报废，造成大量经济损失。凝胶堵漏不受孔喉形状大小、漏速影响，能在井下形成高强度胶塞，实现漏层封堵，但常规凝胶堵漏剂需配合引发剂或交联剂使用，存在成胶可控性差、高温下结构强度弱的问题[1-5]。针对上述问题，室内以可得然胶为基础，通过羟基与硅铝酸盐、自由水高温下氢键桥联缔合，研发形成了一种温敏型凝胶堵漏剂，该堵漏剂无需配合其他引发剂或交联剂，仅对温度敏感，能够在80～180 ℃之间形成固态凝胶，解决了固相颗粒尤其堵漏用大颗粒对成胶的影响。

1 实验部分

主要原料：天然植物胶，主要成分为可得然胶；交联剂，主要成分为铝硅酸盐；锁水剂，主要成分为羧甲基淀粉。

主要仪器：高温滚动加热炉；OFI 高温高压滤失仪；堵漏仪；凝胶强度测试仪。

温敏型凝胶堵漏剂的制备方法：取40 g 天然植物胶，50 g 交联剂，10 g 锁水剂，放入捏合机中，升温至40 ℃反应1 h，取出粉碎后，即得温敏型凝胶堵漏剂BZ-WNJ。

2 结果与讨论

2.1 成胶评价

对温敏型凝胶堵漏剂BZ-WNJ 在室内进行了评价，称量可得然胶、BZ-WNJ 各21 g，分别加入300 mL 水中，在3000 r/min 的转速下高速搅拌20 min，养护4 h，升温至100 ℃，再冷却至室温，成胶情况见图1。从图1 可以看出，可得然胶作为一种天然多糖植物胶，本身便具有热凝胶特性，高温冷却后，单一的可得然胶与BZ-WNJ 均可形成凝胶。

图1 可得然胶和BZ-WNJ 的成胶对比

称量可得然胶和BZ-WNJ 各21 g，加入300 mL 水中，在3000 r/min 的转速下搅拌20 min，养护4 h，然后缓慢升温至100 ℃观察其高温成胶情况，见图2。由图2 可以看出，加热过程中，随着温度升高2 者均出现增稠现象，单一的可得然胶在升温至100 ℃后，仍呈流动态，BZ-WNJ 通过加入交联剂实现了高温成胶特性，在80 ℃以上形成固态凝胶。

图2 可得然胶和BZ-WNJ 的高温成胶对比

2.2 凝胶微观形貌

采用冷冻扫描电镜对制备的凝胶进行了微观形貌观察，见图3。从图3 可以看出，纯可得然胶形成的凝胶以不规则状态存在，化合物分子链间有一定的弱交联现象，故呈现交联呈不规则多孔结构，BZ-WNJ 在交联改性后化合物结构的立体胶感强，呈致密多孔网络状结构，孔多且以层状/平行状形态存在，改性后孔径也明显变小，表明加入交联剂后能够实现空间架桥作用，提升凝胶结构力。

图3 凝胶微观形貌对比

2.3 凝胶强度实验

采用2.1 节制得的凝胶块，室内参考国标GB 28304—2012 方法对BZ-WNJ 及可得然胶凝胶强度进行了评价，选取形变量95%作为目标模式，可得到测试结果如表1 所示。

表1 可得然胶和BZ-WNJ 的凝胶强度评价

从表1 可以看出，BZ-WNJ 由于氢键的桥联缔合作用，凝胶强度明显提升，较可得然胶的强度提高了137%。表1 中首个峰的位移值可以表征凝胶破裂时探头的下压距离，数据表明BZ-WNJ 韧性较好，而可得然胶韧性较差，表现出更多的脆性特征，这是因为BZ-WNJ 含锁水剂，能够更好地与自由水结合，提高成胶韧性。

2.4 温敏性

对7%温敏型凝胶堵漏剂BZ-WNJ 在不同温度进行成胶实验，验证其抗温能力，评价结果见图4。由图4 可知，BZ-WNJ 在180 ℃下仍能保持良好的固态凝胶状态，在200 ℃下凝胶出现裂痕，结构强度下降。结果表明，BZ-WNJ 在80～180 ℃之间能形成固态凝胶，具有良好的广谱温敏效应。

图4 BZ-WNJ 的温敏效应

2.5 成胶稳定性

BZ-WNJ 成胶后在井下长时间滞留，其结构稳定性对后续施工作业影响较大，室内采用120 ℃高温滚动实验，对浓度为7%的BZ-WNJ 成胶热稳定性进行了评价，结果见图5。从图5 可以看出，在16 h 高温滚动后，BZ-WNJ 形成的固态凝胶无变化，对凝胶进行了强度测试，凝胶强度为1.324 N，强度仅下降15.6%，可以实现对裂缝的长时间封堵，为后续钻井施工提供保障。

图5 BZ-WNJ 的成胶热稳定性（120 ℃、16 h）

2.6 加重实验

常规凝胶堵漏剂需要在体系中加入交联剂、引发剂等，而加重剂固相颗粒等会对成胶过程造成影响[6-9]，因此常规凝胶堵漏无法进行加重，这也限制了凝胶堵漏的适用范围。室内对浓度为7%的BZ-WNJ 堵漏浆进行加重，评价其不同密度下的成胶情况，结果见图6。

图6 用BZ-WNJ 加重不同密度堵漏浆的成胶情况

从图6 可以看出，在密度加至2.0 g/cm3的情况下，BZ-WNJ 仍能形成具有良好结构强度的固态凝胶，主要因为BZ-WNJ 固态凝胶的形成主要依靠可得然胶、硅铝酸盐、自由水在高温下氢键缔合作用形成，重晶石的加入并不会对其结构的形成造成影响，这也解决了常规凝胶堵漏无法加重的难题，拓宽了凝胶堵漏的现场适用范围。

2.7 堵漏材料复配效果

凝胶堵漏能够提高堵漏浆的滞留阻力，提升地层承压能力，但无法实现对孔喉、裂缝的圈闭封堵，因此现场复配一定的颗粒、纤维堵漏材料，进一步提升其堵漏效果。室内对浓度为7%的BZ-WNJ 与不同类型堵漏材料复配成胶效果进行了评价，结果见图7。从图7 可知，在加入不同类型、不同粒径的堵漏材料后，BZ-WNJ 均可形成具有良好结构强度的固态凝胶，解决了大颗粒对成胶阻力的影响，能够实现对裂缝圈闭封堵同时提升漏层流动滞留阻力，尤其针对恶性漏失，提升地层承压能力。

图7 堵漏材料复配的效果评价

2.8 承压能力实验

室内对BZ-WNJ 形成的固态凝胶的承压能力进行了评价，配制一定浓度堵漏浆，直接倒入高温高压滤失仪杯体中（不加滤纸），让浆体可直接与下阀杆相通，在高温高压滤失仪中将杯体升温至120 ℃，恒温1 h，打开上下阀杆，从上阀杆开始加压，观察下阀杆排浆状态，结果BZ-WNJ 能够在高温下形成固态凝胶，提升其承压能力，在1.3 MPa 下出现固态浆体排出，而加入纤维结构后，能进一步强化凝胶的网状结构力，在压力2.1 MPa下出现固态浆体排出，显示了良好的滞留能力。

室内采用3 mm 缝隙板模拟漏层，对BZ-WNJ与不同类型堵漏材料形成的固体凝胶进行了承压堵漏实验，结果见图8。由图8 可知，7%BZ-WNJ 形成的固态凝胶塞对3 mm 缝隙板承压0.9 MPa，与2%丙纶纤维、2%果壳复配形成的固态凝胶塞，承压可达2.2 MPa，较单独使用2%丙纶纤维、2%果壳承压能力提高0.9 MPa，表明BZ-WNJ 的黏滞效应能提高堵漏浆整体滞留封堵能力提升漏层承压。

图8 固态凝胶塞承压堵漏效果评价（缝宽为3 mm）

3 结论

1.温敏型凝胶堵漏剂BZ-WNJ 在高温下可形成固态凝胶，且仅对温度敏感，无其他交联剂或引发剂，适用于温度在80～180 ℃之间各种类型漏层的堵漏。

2.温敏型凝胶堵漏剂BZ-WNJ 解决了固相颗粒对成胶的影响，密度加重至2.0 g/cm3下，在高温下仍能形成固态凝胶。

3.温敏型凝胶堵漏剂BZ-WNJ 可与其他大颗粒、纤维类堵漏材料复合使用，实现对漏层的圈闭滞留封堵，提高地层承压能力。