荧光硫分析仪在石化行业的应用

王凤珀 高毓伶

摘 要：介绍荧光硫分析仪在石油化工行业的应用情况，通过跟踪数据验证了硫含量分析仪的准确度和精密度。

关键词：荧光硫;分析仪;应用

1  引言

食品正己烷技术要求中硫含量不大于2.0mg/kg，试验方法为SH/T0253《轻质石油产品硫含量测定法（电量法）》（仲裁法）或SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》。前者存在以下不足：使用试剂的叠氮化钠属剧毒易爆品，加热至40℃或接触酸类发生爆炸，低剂量可致人死亡，按剧毒品管理，浪费人力，使用不便;单个样品耗时1h左右;操作过程复杂，难度大，需要配置电解液，电解池处理技术性强，偏压调整困难;回收率（标准物质的测得值与配置值之比）要求大于75%方可进行分析。因此有必要依据SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》方法标准要求对仪器展开调试工作。样品为正己烷，通过跟踪数据，验证了该仪器的重复性。

2  适用范围

ANTEK公司提供的此款荧光硫分析仪，适用于硫含量为0.2mg/kg～100mg/kg的轻质石油产品的测定。

3  仪器及试剂

3.1 仪器

3.1.1  荧光硫分析仪（LVVS ANTEK by PAC）

3.1.2  石英管燃烧柱

3.1.3  注射器：25uL、100 uL

3.2 主要试剂

3.2.1  硫标准物质：0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/ L、5.0mg/L、30.0mg/L、50.0mg/L，石油化工科學研究院。

3.2.2  氧气：N2纯度不低于99.999%。

3.2.3  氩气：Ar纯度不低于99.999%。

4  方法概述

SH/T0689方法的原理是试样进入高温燃烧管中，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），试样燃烧生成的气体脱水后被紫外线照射，二氧化硫吸收紫外线的能量转化为激发态的二氧化硫（SO*2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。

5  实验条件的确定

根据SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》要求，确定实验操作典型参数，具体参数见表1。

6  准确性及精密度考察

6.1  准确性考察

标定了0.5mg～5.0mg/L和5.0mg/L～50.0mg/L两个不同范围的工作曲线，为了考察该仪器的准确性，对4个不同浓度的标样进行重复测定，实测数据如下：

由表1可知，4个浓度的标准样品的重复性较好，证明仪器具有较好的重复性。

6.2.2  样品的重复性

对正己烷、偏三甲苯和重芳烃样品的硫含量进行重复性分析，数据如下：

由表3可以看出，所有数据未超过方法标准重复性要求。

7  结论

按照SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》的要求对设备进行调试，测定程序运行良好，在方法对照试验中表现出较好的准确性，结果满足方法标准的要求，测定结果准确，能够及时配合炼厂的分析需求。