含石墨烯导电吸波复合材料的研究进展

于永涛 刘元军 赵晓明

摘要： 针对电子设备在运行时产生的电磁污染和电磁干扰等现状，吸波材料能将电磁能转化为热能、机械能等其他形式的能量而受到关注。文章首先介绍了石墨烯的结构及其吸波机理;其次探讨了石墨烯/碳纳米管、石墨烯/碳纤维、石墨烯/聚苯胺吸波复合材料的吸波性能;最后总结了三类吸波复合材料的联系与区别，并展望了石墨烯吸波复合材料在未来的发展和挑战。

关键词： 石墨烯;碳纳米管;碳纤维;聚苯胺;复合材料;吸波材料

中图分类号： TS102.4;TB332

文献标志码： A

文章编号： 10017003（2020）04001106

引用页码： 041103

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.04.003（篇序）

Research progress of graphene-contained conductive wave-absorbing composites

YU Yongtaoa， LIU Yuanjuna，b，c， ZHAO Xiaominga，b，c

（a.School of Textile Science and Engineering; b.Tianjin Key Laboratory of Advanced Textile Composites; c.Tianjin Municipal KeyLaboratory of Advanced Fiber and Energy Storage Technology， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract：

In view of the current situation of electromagnetic pollution and electromagnetic interference generated by electronic devices during operation， wave-absorbing materials receive attention for its capability of transforming electromagnetic energy into heat energy， mechanical energy and other forms of energy. In this study， the structure and wave-absorbing mechanism of graphene is briefly introduced first; the wave-absorbing properties of graphene/carbon nanotube， graphene/carbon fiber， and graphene/polyaniline wave-absorbing composites are discussed secondly. Last， the relation and difference among the three types of wave-absorbing composites are summarized， and the future development and challenges of graphene wave-absorbing composites are also discussed.

Key words：

graphene; carbon nanotube; carbon fiber; polyaniline; composite materials; wave-absorbing materials

收稿日期： 20190924;

修回日期： 20200320

基金项目： 天津市高等学校基本科研业务资助项目（TJPU2K20170105）;天津市教委科研计划项目（2017KJ070）;天津市自然科学基金面上项目（18JCYBJC86600）;天津市自然科学基金重点项目（18JCZDJC99900）;中国博士后科学基金特别资助项目（2019TQ0181）;中国博士后科学基金面上资助项目（2019M661030）;天津市研究生科研创新项目（2019YJSS018，2019YJSB197）

作者简介： 于永涛（1993），男，硕士研究生，研究方向为吸波材料的制备。通信作者：刘元军，讲师，liuyuanjunsd@163.com。

随着无线通讯在工商业领域和军事领域的迅速发展，电子设备更加趋向于小型化和高频化。手机、雷达等电子设备的大量使用，会产生电磁干扰和电磁污染问题[1-3]。电磁干扰和电磁污染对人体健康、电子设备精确度及国防安全等均会造成影响[4-6]。电磁屏蔽材料[7]或吸波材料[8]是解决电磁干扰问题的两种重要途径，然而屏蔽材料在反射电磁波时易造成电磁波的二次污染[9]。吸波材料可以通过将电磁能转化为热能、机械能等其他形式能量的方式，从而消耗或衰减电磁波[10-12]。吸波材料应具有良好的阻抗匹配和衰减特性，良好的阻抗匹配可以减少电磁波的反射，使电磁波尽可能多的传到材料内部，使材料内部的电磁能转换为热能等形式，实现能量的衰减，进而满足“薄、轻、宽、强”的研究理念[13-15]。传統的吸波材料因其面密度大，材料厚重等原因，并不能在实际应用中被广泛应用，石墨烯的厚度仅为0.344 nm，自Geim和Novoseloy在石墨烯方面开创性的研究获得了诺贝尔物理学奖以来，石墨烯受到众多领域的研究和关注[16-19]。石墨烯是一种六角型呈sp2杂化的二维碳纳米材料[20-21]。在石墨烯中，每一个碳的周围还有三个碳原子，形成C—C σ键，而每个碳原子垂直于层平面的pz轨道形成贯穿全层的C—C π键。石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样，即环上的每个碳原子都能放出一个电子，放出的电子都可以自由移动。因此，石墨烯具有良好的导电性，可以作为电损耗型吸波材料的基材而受到广泛的研究[22-24]。石墨烯吸波复合材料主要是通过电场与材料相互作用的方式来吸收或衰减电磁波，机理是电损耗型吸波材料在受到外界磁场感应时，会在导体内产生感应电流，感应电流又产生与外界磁场方向相反的磁场，从而与外界磁场相抵消，达到吸收或衰减电磁波的目的。Wang Chao等[25]制备了石墨烯吸波材料，在7 GHz时，反射损耗为-6.9 dB，其吸波性能优于同期的碳纳米管，表明石墨烯具有一定的吸波性能。然而，石墨烯的介电常数和磁导率的损耗角正切值相差较大，没有良好的阻抗匹配，石墨烯与其他基材复合是一种有效的解决方法。本文以石墨烯为基材，主要探讨了石墨烯/碳纳米管、石墨烯/碳纤维、石墨烯/聚苯胺吸波复合材料的吸波性能，并对其进行了机理分析，总结了三类石墨烯基吸波复合材料的区别与联系。

1 石墨烯/碳纳米管吸波材料

碳纳米管作为一种呈六边形的一维纳米材料，具有力学性能好、密度低、长径比大、导电性高等特点[26-27]。碳纳米管抗拉强度是同体积钢的100倍，密度却只有钢的1/6，而且其长径比在1 000 ∶1以上。碳纳米管和石墨烯同属碳基材料，由两者复合制备的吸波材料受到很大的关注。

Li Jinsong等[28]首先采用溶胶热法在碳纳米管膜上生长四氧化三铁纳米粒子，然后采用电泳法在其膜上还原氧化石墨烯，组装成几何形状可控的三维还原氧化石墨烯/碳纳米管/四氧化三铁导电薄膜。石墨烯和碳纳米管具有高导电性，可通过改变直流电场强度，对其电导率进行调整。电导率越大，载流子引起的电流越大，电磁波因此具有的极化能力越强，而四氧化三铁的加入可以提高其衰减能力，电损耗和磁损耗的协同作用使该复合薄膜在厚度1.42 mm、频率57 GHz时，其最小反射损耗达-50.5 dB。而且通过2 000次反复扭曲试验，发现反射损耗损失小于7%。该复合材料表现出良好的稳定性，为开发新型柔性电磁吸波材料提供了新思路。

Song Weili等[29]以无纺布作为多孔骨架，通过调整碳纳米管的含量，组装了多尺度的还原氧化石墨烯-无纺布-碳纳米管复合材料。通过探讨了填料的含量发现，负载在无纺布上的石墨烯和碳纳米管含量并不是越多越好，当石墨烯含量一定时，负载在无纺布上的碳纳米管含量超过最优值时，继续增大碳纳米管的含量会造成阻抗失配，反而降低其吸波性能。通过试验和CST仿真模拟表明，碳纳米管含量在32 mg时，复合材料厚度为4.25 mm时，其有效带宽为8.2～12.4 GHz（有效带宽即吸波材料的反射损耗小于-10 dB时的频带宽度），频率在11.5 GHz时，反射损耗可达到-60.2 dB。

Qin Yan等[30]以金属碳纳米管为表面支撑，采用界面交联法制备了石墨烯气凝胶复合材料。金属碳纳米管的网状结构在石墨烯气凝胶中诱导电流，进而衰减电磁波，纳米四氧化三铁作为磁损耗型吸波材料，在交联时产生的涡流效应和自然共振也共同影响着该复合材料的吸波性能。有效带宽可通过石墨烯气凝胶复合材料的厚度来调节，研究表明，金属碳纳米管含量4 g、厚度4 mm时，最小反射损耗达到-49 dB。

Ren Fang等[31]采用溶液混合和冷冻干燥法制备了三维石墨烯纳米片/钴铁氧体/碳纳米管复合材料。制备的气凝胶复合材料因均匀的多孔结构而具有大量的二面角，可通过多次反射和散射的方式来衰减电磁波。而且，气凝胶中碳纳米管、石墨烯纳米片和钴铁氧体的协同作用改善了气凝胶的阻抗匹配，增大涡流损耗，进而提高了其吸收或衰减性能。研究表明，石墨烯纳米片@钴铁氧体的含量1%、碳纳米管含量1%、复合材料厚度3 mm时，频率在8.2～12.4 GHz时，具有良好的吸波效果，频率为10.34 GHz时，达到最小反射损耗-29.1 dB。该方法制备的气凝胶因具有轻质，高的吸波带宽等特点，可应用于飞机、航天器等方面。

Wu Yue等[32]采用水热法制备了还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元复合材料。还原氧化石墨烯中存在的折叠结构、残余缺陷和含氧基团可以产生极化弛豫，多壁碳纳米管的管状结构及纳米镍铁氧体具有的尺寸共振等特点，可提高该复合材料的吸波性能。研究表明，蜡基负载50%，复合材料厚度1.4 mm，最小反射损耗达到-50.2 dB，且有效吸波带宽达到4.5 GHz。而且，纳米镍铁氧体粒子可有效减少还原氧化石墨烯的团聚问题。表1为石墨烯-碳纳米管吸波复合材料的基本参数[28-32]。

如表1所示，石墨烯和碳纳米管作为碳世界中常用的吸波基材，可以制备薄膜、气凝胶等吸波复合材料，然而仅由石墨烯和碳纳米管组成的吸波材料并不能满足吸波材料的发展理念，因此，研究者通过加入一些磁性材料，改善阻抗匹配。石墨烯和碳纳米管可以改善传统的吸波材料（铁氧体）密度大的问题，而石墨烯-碳纳米管-铁氧体吸波复合材料在未来一定会更加受到关注。

2 石墨烯/碳纤维吸波材料

碳纤维质量轻、强度高，具有良好的导电导热性能[33]。碳纤维和石墨烯、碳纳米管一样，因良好的导电性能而具有吸波性能，因此，制备高效的碳纤维复合吸波材料是解决电磁污染等问题的一种有效途径[34]。

Li Jun等[35]采用电化学沉积法，将镍沉积到碳纤维/氧化还原石墨烯表面，合成三维碳纤维/还原氧化石墨烯/镍复合织物。镍纳米颗粒沉积在碳纤维和还原氧化石墨烯表面后，可降低介电常数的实部和虚部，增大磁导率，提高其极化和衰减能力。研究表明，填料镍纳米颗粒30%，复合织物厚度3 mm，其反射損耗达到-34.09 dB。而且该复合织物密度小于0.7 g/cm3，具有良好的柔性，为研究柔性、轻质、强吸收能力的吸波材料开辟了新道路。

Li Huimin等[36]采用静电纺丝法将普通碳纤维和石墨烯组装成“一维、二维、一维”结构，基于多维填充体中的极化和电子传输机理，这些独特的“一维、二维、一维”结构填料与相应的纯一维碳纤维填料相比，其介电常数实部和虚部均增大，进而提高复合材料的极化和衰减能力。研究表明，蜡基负载10%，材料厚度4 mm，频率在8.0～9.5 GHz时，碳纤维的反射损耗均大于-2 dB，没有明显的吸波性能。而石墨烯的加入改善了符合材料的阻抗匹配问题，提高了其吸波性能。研究发现，在同样条件下，碳纤维-石墨烯-碳纤维复合材料的反射损耗均小于-10 dB，表明90%的电磁波被吸收。

马存庆等[37]采用液相氧化法制备了还原氧化石墨烯/纳米四氧化三铁/碳纤维复合薄膜，当纳米四氧化三铁含量200 mg，薄膜厚度2 mm，频率10.64 GHz时，反射损耗达到-22.18 GHz，有效带宽达到3.12 GHz。纳米四氧化三铁的加入可以降低介电常数，增大磁导率，改善复合薄膜的阻抗匹配，增大其吸波性能。

Wang X等[38]采用热还原法制备了碳纤维/纳米四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合薄膜。在2～18 GHz时，由于碳纤维是顺磁性材料，该薄膜的磁性主要来源于纳米四氧化三铁粒子，测试发现碳纤维负载10%，膜复合材料厚度2 mm，频率在9.2～12.32 GHz时具有良好的吸波性能，频率在10.64 GHz时，最小反射损耗达到-22.18 dB。该复合薄膜具有质轻、吸波性能和力学性能优良等特点，可作为隐身材料应用于军事等其他领域。

Wang Xixi等[39]采用还原氧化法将石墨烯整理到聚乙烯醇纤维上，然后将其作为夹层复合到玻璃纤维和碳纤维布中间，制备了三元复合材料。碳纤维和石墨烯作为导电性材料，是提高吸波性能的主要因素。研究表明，当表面当覆盖1层玻璃纤维时，频率12 GHz时，反射损耗达到-15 dB，有效吸收帶宽达到8.2 GHz（9.8～18 GHz）。表2为石墨烯-碳纤维吸波复合材料的基本参数[35-39]。

如表2所示，石墨烯和碳纤维作为基材，可以采用原位聚合法、电化学沉积法、液相氧化法等多种方法制备石墨烯-碳纤维吸波复合材料。马存庆[37]和Wang X等[38]制备的还原氧化石墨烯/纳米四氧化三铁/碳纤维膜，采用的制备方式不同，但是频率在10.64 GHz时，反射损耗都达到-22.18 GHz，其有效带宽也大致相同，但是材料的厚度不同。石墨烯和碳纤维不仅具有良好的导电性能，而且石墨烯具有轻质，碳纤维具有高的力学性能和耐腐蚀等特点，由石墨烯-碳纤维制备的复合材料更能实际应用到各个领域，然而石墨烯和碳纤维都是电损耗型吸波材料，由这两种材料制备的吸波复合材料可能会出现阻抗失配等情况。因此，石墨烯-碳纤维吸波复合材料中可以通过加入一些磁性材料，调节介电常数和磁导率，改善阻抗匹配，进而提高其吸收衰减能力。

3 石墨烯/聚苯胺吸波材料

导电聚合物因其具有良好的导电性、介电性能等可作为吸波材料的一类基材[40-43]。聚苯胺因其热稳定性好、密度低、导电性可调且易加工成膜等优点，可作为一种良好的吸波材料而受到很大的关注[44-47]。

Hazarika Ankita等[48]采用原位聚合法和水热法制备了α-MnO2-还原氧化石墨烯-聚苯胺凯夫拉尔纤维复合材料。还原氧化石墨烯-聚苯胺含量的提高，可增大其电导率，进而改善其吸波性能。研究表明，当还原氧化石墨烯-聚苯胺含量2%，复合材料厚度1.5 mm，频率在7.5～13.7 GHz时，具有良好的吸波性能，频率在11.8 GHz时，最小反射损耗达到-36.5 dB。该复合材料具有强吸波性能、高力学性能及耐热等特性，可应用在防弹背心、航空航天等军事领域。

Lei Yiming等[49]采用原位聚合法和水热法合成了聚苯胺/还原氧化石墨烯/钴掺杂的锌镍铁氧体复合材料。钴掺杂锌镍铁氧体的磁滞回线表明其具有高的饱和磁化强度和矫顽力，与聚苯胺接枝还原氧化石墨烯结合不仅具有协同作用，提高复合材料的吸波性能，而且钴掺杂的锌镍铁氧体可以有效减少还原氧化石墨烯的团聚。研究表明，该复合材料厚度1.7 mm，有效的吸波带宽为3 GHz，反射损耗达到-24.2 dB，锌镍钴铁氧体可以有效减少还原氧化石墨烯的团聚。

Liu Jia等[50]采用机械搅拌法和原位聚合法制备了聚苯胺/氧化石墨烯/聚苯胺三元复合材料。聚苯胺和氧化石墨烯组成的三明治结构，增强了该复合材料的界面极化、偶极弛豫、多次反射。研究表明，搅拌时间1 h，材料厚度5.5 mm，有效吸收带宽约为2 GHz，频率在5.675 GHz时，最小反射损耗达到-28.12 dB。

Wang Yan等[51]采用水热法和原位聚合法制备了聚苯胺/石墨烯气凝胶复合材料。聚苯胺共价键结合石墨烯气凝胶，有利于改善阻抗匹配，提高两者的协同效应。研究表明，聚苯胺/石墨烯气凝胶复合材料厚度为3 mm，其有效带宽为3.2 GHz，频率在11.2 GHz时，最小反射损耗达到-42.3 dB。

Yan Jing等[52]采用两步法制备了还原氧化石墨烯/聚苯胺/镍铁氧体吸波复合材料，并通过测试反射损耗、介电常数和磁导率等探讨了其吸波性能。还原氧化石墨烯和聚苯胺可提高介电损耗，改善阻抗匹配，镍铁氧体的加入可增大其衰减能力。研究表明，还原氧化石墨烯/聚苯胺/镍铁氧体吸波复合材料厚度为2.4 mm时，有效吸波带宽为5.3 GHz;最小反射损耗分别达到-49.7 dB。该复合材料制备简单、稳定性较高、吸波性能强，可作为一种潜在的吸波材料应用到实际工业生产中。表3为石墨烯-聚苯胺吸波复合材料的基本参数[48-52]。

如表3所示，石墨烯和聚苯胺作为基材，两者都具有良好的导电性，而且聚苯胺的制备工艺简单，稳定性强，易加工等优点，扩展了石墨烯-聚苯胺的应用范围。因此，石墨烯-聚苯胺与介电材料和磁性材料都能很好的复合，且制备的复合材料具有良好的吸波性能。

4 结 语

石墨烯、碳纳米管、碳纤维、聚苯胺因具有良好的导电性，常用来作为吸波材料中的材料。本文以石墨烯为基材，分别探讨了石墨烯/碳纳米管、石墨烯/碳纤维、石墨烯/聚苯胺吸波复合材料的吸波性能，而经过探讨发现，仅具有电损耗型的吸波复合材料会出现阻抗失配，在电损耗型吸波材料中加入磁性材料可以扩大其吸收带宽，增大吸收性能。在未来，石墨烯、碳纳米管、碳纤维、聚苯胺吸波材料会得到更大的发展，而且吸波材料的多元化，复合化也是未来的发展之道。

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