不同烧结工艺对椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷挠曲强度的影响

邹蕾，邹得平，张梦娜，蔡莹，肖香归，阮昀

南昌大学抚州医学院 （江西抚州 344000）

椅旁计算机辅助设计和计算机辅助制造（computer aided design and computer aided manufacturing，CAD/CAM）修复技术是运用计算机辅助设计和制作的一种新兴口腔修复技术，具有一次完成、美观、精确、高效的性能优势，逐渐成为一种被广泛接受的修复形式[1]，并受到越来越多的关注。随着CAD/CAM计算机辅助加工技术的广泛应用，椅旁CAD/CAM使用的可切削陶瓷材料也随之研发并广泛应用于临床。目前，可切削陶瓷主要分为长石质类、玻璃陶瓷类、氧化锆类、氧化铝类和复合陶瓷类等[2]。IPS e.max CAD是一种二硅酸锂玻璃陶瓷材料类型，属于Ivoclar Vivadent 系列，兼具铸造性和美观性等优势，是椅旁CAD/CAM修复常用的一类可切削玻璃陶瓷类材料，适用于贴面、嵌体或高嵌体、部分冠或全冠、三单位固定桥和种植体上部结构等相对复杂的修复[1]，因其具有良好的硬度、强度和美观性能，深受口腔修复医师的喜爱。

椅旁CAD/CAM系统虽可在成品瓷块上进行切削成形，使临床工作便利化，但为获得最佳的美学性能，模拟天然牙独特的色彩学外观，切削成形的成品瓷块仍需要加工制作，烧结则是其中一个必不可少的制作工艺环节。然而，在IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷的烧结和结晶过程中，不同的烧结参数将直接或间接影响其机械性能。

目前，国内外学者对CAD/CAM系统各类可切削全瓷材料的研究涉及机械性能、透光性、微观结构等方面，但鲜少有文献研究烧结过程中各烧结参数对IPS e.max CAD陶瓷材料机械性能的影响，且反复烧结对IPS e.max CAD陶瓷材料强度的影响也没有明确实验依据可作为参考。本研究选择临床常用的市售椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD，对其采用不同烧结温度、烧结次数和升温速率进行处理，探讨不同烧结工艺对其挠曲强度的影响，为今后CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷的临床和技工室操作提供一定的实验和理论依据。

1 材料和方法

1.1 主要材料和设备

低透（LT）A3色系C14椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷瓷块（Ivoclar Vivadent，列支敦士登，T26317），烤瓷炉（Programat P300，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），椅旁 Sirona inLab MC XL CAD/CAM（Sirona Dental Systems，德国），微机控制电子万能试验机（WOT-10，凯强利实验仪器有限公司），电子数显游标卡尺（IP54，AGL，中国），超声波清洗机（UC250，TPC，美国）。

1.2 实验方法

1.2.1 试件制作

选择75个椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷瓷块（型号LT A3/C14），参照中华人民共和国国家标准（ISO 6872标准）[3]对牙科陶瓷材料挠曲强度测试样本的要求，使用椅旁Sirona inLab MC XL CAD/CAM将瓷块按照长度15.0 mm、宽4.0 mm、厚1.2 mm的要求进行切割，使用电子数显游标卡尺将每个试件的测量数据误差控制在±0.02 mm以内，最终制作条形试件75个，采用超声波清洗机清洗10 min后干燥，备用。

1.2.2 分组与烧结

将75个已切割好的试件随机编号，分成3组，每组25个。1#～25#作为烧结温度组，26#～50#作为烧结次数组，51#～75#作为升温速率组。烧结温度组分别进行烧结温度为700、750、800、850、900 ℃的处理，烧结次数组分别进行烧结次数为1、2、3、4、5次的处理，升温速率组分别进行升温速率为30、60、90、120、140 ℃/min的处理。各组烧结参数设定情况见表1。

按照表1内设定的烧结参数对75个试件使用Programat P300烤瓷炉进行烧结，烧结完成后，蒸馏水超声清洗10 min，干燥，备用。

表1 各组烧结参数

1.2.3 挠曲强度测试

参照ISO 6872对牙科陶瓷材料挠曲强度标准的要求[4]，使用微机控制电子万能试验机采用三点弯曲法测试样本的挠曲强度。三点弯曲实验装置见图1。

图1 三点弯曲实验装置

具体操作如下：控制加载速度为0.5 mm/min，压头直径为3 mm，跨距为10 mm；操作压头缓慢压下，直至试件断裂，实验数据（断裂时载荷大小p、加载时间等）由电脑自动采集，输入试件断裂位置的宽度和厚度，电脑自动输出挠曲强度值。

挠曲强度（σ3p）的计算公式：σ3p= 3pl /2 wb2。其中，σ3p为三点弯曲实验所得挠曲强度值，单位为MPa；p为试件断裂时压头的载荷，单位为N；l为测试跨距，单位为mm；w为试件的宽度，单位为mm；b为试件的厚度，单位为mm。

1.3 统计学处理

采用SPSS 20.0统计软件对各组数据进行单因素方差分析（ANOVA），采用LSD进行两两比较分析，P＜0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 烧结温度对挠曲强度的影响

经700、750、800、850、900 ℃处理后，试件的挠曲强度值分别为（116.08±21.6）MPa、（152.39±14.83）MPa、（211.72±15.54） MPa、（264.58±47.08） MPa、（225.6±58.27） MPa，见图2。单因素方差分析结果显示，不同烧结温度处理下，试件挠曲强度值比较，差异有统计学意义（P＜0.05），见表2。为了比较不同烧结温度对挠曲强度的影响，使用LSD法进行两两比较，结果显示，700 ℃与750 ℃，800 ℃与850、900 ℃，850 ℃与900 ℃时，试件挠曲强度值比较，差异无统计学意义（P＞0.05）；其余烧结温度之间，试件挠曲强度值比较，差异有统计学意义（P＜0.05）。

图2 不同烧结温度处理下各试件挠曲强度的平均值

表2 烧结温度对挠曲强度影响的单因素方差分析

2.2 烧结次数对挠曲强度的影响

经烧结1、2、3、4、5次处理后，试件的挠曲强度值分别为（246.79±12.03）MPa、（272.06±3.39）MPa、（274.92±48.23）MPa、（284.19±63.45）MPa、（353.33±41.96）MPa，见图3。单因素方差分析结果显示，不同烧结次数处理下，试件挠曲强度值比较，差异无统计学意义（P＞0.05），见表3。为了比较不同烧结次数对挠曲强度的影响，使用LSD法进行两两比较，结果显示，烧结次数1、2、3次分别与5次的试件挠曲强度值比较，差异有统计学意义（P＜0.05）；其余各烧结次数之间，试件挠曲强度值比较，差异无统计学意义（P＞0.05）。

图3 不同烧结次数处理下各试件挠曲强度的平均值

表3 烧结次数对挠曲强度影响的单因素方差分析

2.3 升温速率对挠曲强度的影响

经升温速率分别为30、60、90、120、140 ℃/min的烧结处理后，试件的挠曲强度值分别为（292.59±41.69）MPa、（264.58±47.08）MPa、（336.58±35.11）MPa、（252.75±51.72）MPa、（227.87±37.91）MPa，见图4。单因素方差分析结果显示，不同升温速率处理下，试件挠曲强度值比较，差异无统计学意义（P＞0.05），见表4。为了比较升温速率对挠曲强度的影响，使用LSD法进行两两比较，结果显示，升温速率90 ℃/min与120 ℃/min、140 ℃/min时，试件挠曲强度值比较，差异有统计学意义（P＜0.05）；其余各升温速率之间，试件挠曲强度值比较，差异无统计学意义（P＞0.05）。

图4 不同升温速率处理下各试件挠曲强度的平均值

表4 升温速率对挠曲强度影响的单因素方差分析

3 讨论

本研究选用的市售IPS e.max CAD瓷块是目前市场上应用最广泛的商品化牙科二硅酸锂玻璃陶瓷。二硅酸锂玻璃陶瓷材料具有独特的晶体性质和晶体分布，是目前强度最高的一类牙科玻璃陶瓷，良好的半透光特性更使其成为齿科美学修复的理想材料[5]，IPS e.max CAD是一种二硅酸锂玻璃陶瓷材料类型，是在压铸瓷的基础上发展起来，通过切削成型热处理，增大微小的晶粒体积，瓷的强度显著提高，属于以微米尺度的二硅酸锂晶粒为增强相的玻璃陶瓷，具有良好的切削性与美观性[6]。王林虎等[7]指出，IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷在结晶化前呈紫蓝色，强度接近150 MPa，瓷块能轻易被CEREC 3D研磨机研磨切削，经烤瓷炉烧结后，强度可提升至360 MPa以上。研究发现[8-9]，IPS e.max CAD材料与二氧化锆全冠及烤瓷全冠相比，强度更高。

玻璃陶瓷的机械性能取决于其晶相组成和微观结构[10]，烤瓷工艺中烧结温度、烧结次数、烧结时升温速率等都会影响陶瓷内部结构中晶体和玻璃基质的分布[11-12]，同时也会影响其力学性能（挠曲强度、断裂韧性及硬度等）[13]。

3.1 烧结温度对挠曲强度的影响

王彬等[14]研究发现，温度改变将影响陶瓷的结晶度和微结构，烧结温度为840 ℃时，陶瓷获得最高结晶度，且表面形貌最为均匀和致密。结晶过程中的形貌变化对陶瓷的色泽、挠曲强度和断裂强度具有重要影响[15]。王富等[16]提出，热压处理利于提高玻璃陶瓷材料的力学性能，随着烧结温度的升高，二硅酸锂晶粒的尺寸逐渐增大，影响样品的挠曲强度和断裂韧性，晶粒较大时，材料局部不均匀性增大，强度下降[17]。

本研究发现，烧结温度＜850 ℃时，随着温度的升高，试件的挠曲强度值逐渐增大；850 ℃时IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷试件挠曲强度值达峰值；900 ℃时，试件出现一定的变形，挠曲强度值则逐渐降低；930 ℃时，试件出现融化变形，无法测量其挠曲强度值；说明烧结温度的变化对挠曲强度有影响，临床和技工室操作过程中，应严格控制IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷瓷块的烧结温度。

3.2 烧结次数对维氏硬度的影响

陈文利和骆小平[18]研究指出，多次烧结后观察二硅酸锂玻璃陶瓷晶体结构的变化，发现二硅酸锂玻璃陶瓷的晶相组成均相同，但二硅酸锂的结晶度增高，表明晶体数目增多，晶体排列更整齐致密。晶体定向排列的微观结构对提高材料的力学性能有积极作用，有利于提高材料的断裂韧性。

但多次烧结可引起烤瓷中晶体颗粒增大，瓷强度降低[19]。丁建锋等[12]在研究多次烧结对In-Ceram全瓷修复体抗压强度的影响时发现，超过一定的烧结次数后，烧结次数的增加对In-Ceram全瓷修复体的强度有影响，烧结7次以上的修复体的抗压强度明显低于烧结5次以下的修复体，5次以下的烧结对Vita In-Ceram的强度影响较小。

本研究探讨了1～5次烧结对IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷挠曲强度的影响，结果显示，多次烧结对挠曲强度影响较小，说明常规的技工室操作对IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷的影响较小，但也需注意避免不必要的重复烧结。3.3 升温速率对维氏硬度的影响

Al Mansour等[20]研究发现，较高的升温速率（500 ℃/min）作用下，IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷的晶粒尺寸减小，中位晶粒尺寸（0～213 μm2）显著减小（P＜0.05）；而在较慢的升温速率（150～300 ℃/min）作用下，中位晶粒尺寸无显著差异（P＞0.05）；因此，提高加热速率有利于提高晶粒的致密化，减小晶粒尺寸。

本研究探讨了30～140 ℃/min的升温速率变化对IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷挠曲强度的影响，结果显示，不同升温速率下，挠曲强度比较，差异无统计学意义（P＞0.05），说明改变升温速率对IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷挠曲强度的影响较小。

4 结论

烧结温度对椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸锂玻璃陶瓷的挠曲强度有影响，烧结次数和升温速率则对其挠曲强度影响不大。