不同干燥方式对西番莲果皮中湿法改性膳食纤维品质的影响

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(1.九江市食品检验检测中心,九江市食品药品检验所,江西九江 332000;2.华南农业大学食品学院,广东广州 510000)

西番莲又名百香果、鸡蛋果,属西番莲科西番莲属的藤本植物[1],有“果汁之王”的美誉,世界多地都有种植,也是我国重要热带水果之一。西番莲果皮中含有丰富的膳食纤维,大量研究表明:膳食纤维具有降血脂[2]、降血糖、降血压、预防便秘、减肥、预防结肠癌[3]、冠心病等生理功能,并且能增加肠道蠕动[4],促进有毒物质的排出,具有很高的营养和保健价值。

湿法改性是指利用胶体磨对纯度较高的膳食纤维按一定的料液比进行超微粉碎。程明明等[5]在研究膳食纤维的改性方法过程中,发现湿法改性的样品水分含量高,颗粒极细,且呈一定的胶融状态,通用热风干燥处理的样品,存在易结块、品质差等问题,对后期的功能特性研究和深加工利用会产生一定的影响。不同干燥方式原理不同,往往导致物料的色泽、流动性[6]、溶解性[7]、吸湿性[8]、微观结构[9]、营养成分等理化特性产生差异。因此选择合适的干燥方式对保持和改善湿法改性膳食纤维的品质具有重要意义。

本研究以湿法改性的膳食纤维为对象,探讨了热风干燥、微波干燥、真空冷冻干燥、喷雾干燥、冷冻喷雾干燥五种干燥方式对其形貌、水合性质及阳离子交换能力等的影响,旨在为湿法改性膳食纤维的深加工与利用提供基础研究与理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

西番莲 天平架水果批发市场;α-淀粉酶(10万U) 广州齐云生物技术有限公司;木瓜蛋白酶(10万U)广州齐云生物技术有限公司;糖化酶(5万U) 上海瑞永生物科技有限公司;氢氧化钠 广州化学试剂厂;亚硝酸钠 天津市宏达化学试剂厂;胆酸钠 广州化学试剂厂;3,5-二硝基水杨酸 国药集团化学试剂有限公司;邻苯二甲醛 广州化学试剂厂;浓硫酸 广州化学试剂厂;以上试剂均为分析纯;胆固醇标准品(≥98.577%) 华夏标准物质中心。

12-ND真空冷冻干燥机 宁波新芝生物科技股份有限公司;JML-50胶体磨 温州福瑞康机械科技有限责任公司;YC-3000冷冻喷雾干燥机 上海雅程仪器设备有限公司;XL-30-ESEM环境扫描电子显微镜 荷兰FEI公司;GJ03-09 粉体综合特性测定仪 白山市玖久仪器仪表有限公司;RY-1500喷雾干燥机 宁波市双嘉仪器有限公司;TU-1800紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限公司;JB-2恒温磁力搅拌器 常州奥华仪器有限公司;TGL-16M高速台式冷冻离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;DHG-9204数显电热恒温干燥箱 上海浦东荣丰科学仪器有限公司;AL2C4电子分析天平 梅斯特-托利多仪器有限公司;HH-S恒温水浴锅 金坛市恒丰仪器厂;中药粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 西番莲果皮膳食纤维(dietary fiber,DF)的制备及湿法改性 将西番莲果皮置于80 ℃烘箱干燥5 h以上,粉碎过40目筛,利用α-淀粉酶60 ℃酶解45 min,后利用木瓜蛋白酶60 ℃酶解30 min,滤干,加入3% NaOH，置于60 ℃水浴碱解60 min,过滤、洗涤至中性,80 ℃烘箱干燥5 h得到DF,最后利用胶体磨对DF进行湿法粉碎,其中料液比为1∶30,齿轮间隙10 μm,反复处理三次,得到湿法改性样品[5]。

1.2.2 不同干燥方式处理湿法改性膳食纤维 以持水力为参考值,在前期预实验的基础上,取样500 g,优选各不同干燥方式的最优条件。热风干燥:设定温度为80 ℃、干燥时间为12 h;微波干燥:功率200 W、5 min处理一次、间歇2 min,共处理6次;真空冷冻干燥:冷阱温度-55 ℃、真空度低于20 Pa、干燥时间45 h左右;喷雾干燥:进风口温度170 ℃、出风口75 ℃,流速为550 mL/h;冷冻喷雾干燥:真空度达到-0.1 MPa以下,物料温度-25 ℃以下,冷凝温度为-30 ℃;以上干燥后样品水分8%左右。

1.2.3 不同干燥方式对湿法改性膳食纤维色泽形貌的影响

1.2.3.1 色泽的测定 利用色差计测定干燥后样品的色泽,根据CIELAB表色系统测定样品的L值、a值和b值,其中L值表示明度指数,a值和b值表示彩度指数。L值表示样品从黑色(0)到白色(100)的变化,a值表示样品从绿色(<0)到红色(>0)的变化,b值表示样品从蓝色(<0)到黄色(>0)的变化。本实验利用色差值(ΔE)表示样品的色泽变化[10]即与标准白板色泽之间的色差值,其计算公式为:

式中:ΔL、Δa、Δb表示样品L、a、b值与标准白板L*、a*、b*值之间的差值。

1.2.3.2 电镜扫描 取适量样品,利用离子溅射法对其表面进行镀金,然后观察其形貌(×800、×4000)。

1.2.4 不同干燥方式对湿法改性膳食纤维粉体性质的影响

1.2.4.1 振实密度的测定 选取干燥至恒重的25 mL量筒,将干燥样品加入量筒中,不断摇晃振实,至10 mL刻度处,计算样品的振实密度(d0),其计算公式为:

式中:m1表示量筒的质量,g;m2表示量筒和干燥样品的质量,g;10代表体积数,mL。

1.2.4.2 休止角的测定 休止角是指在静平衡状态下,粉体堆积层的自由表面与水平面形成的最大角度。休止角的测定是将样品从进料口处加入,在一定高度落下,当落满试样台且堆成圆锥体后,停止加料,将测角器置于试样托盘的左侧,靠近斜堆,与圆锥体的斜侧平齐,测定休止角,注意选取三个不同的位置测定角度,然后再取平均值,即为休止角。

1.2.5 不同干燥方式对湿法改性膳食纤维理化性质的影响

1.2.5.1 吸湿性的测定 吸湿性表示每100 g样品吸收水分的含量,参考Ferrari等[11]的方法进行吸湿性测定,利用培养皿盒,称取0.5 g干燥样品,置于盛有饱和氯化钠溶液的玻璃干燥器中,放置7 d,然后测定质量,吸湿性计算公式为:

式中:Δm表示样品质量的变化量,g;m1表示初始样品的质量,g;m0表示初始样品的含水量,g;m2表示吸湿后样品的质量,g。

1.2.5.2 持水力的测定 参照Wang等[12]方法测定持水力(WHC)。

表1 不同干燥方式对膳食纤维色泽的影响Table 1 Effects of different drying methods on the colors of dietary fiber

注:小写字母不同表示同一指标差异显著,P<0.05。表2同。准确称取样品1.000 g(m),置于100 mL烧杯中,在(25±2) ℃,电磁搅拌2 h,离心分离,将上层清液去掉,称重,计算持水力。

式中:m为干样质量,g;m1为样品吸水后加离心管质量,g;m0为离心管质量,g。

1.2.5.3 膨胀力的测定 参考Abir等[13]方法测定膨胀力(SC)。准确称取样品0.500 g,放入50 mL量筒内,加入25 mL蒸馏水,摇匀后读取体积,在25 ℃下放置24 h,再次读取体积,计算膨胀力。

式中:m为干样质量,g;v1为样品吸水前体积,mL;v2为样品吸水后的体积,mL。

1.2.5.4 持油力(OHC)的测定 参照Sangnark等[14]法,测定其对饱和脂肪酸(FC)和不饱和脂肪酸(UFC)的吸附能力,对脂肪酸的吸附量(g/g)=(样品湿质量-样品干质量)/样品干质量。

1.2.5.5 阳离子交换能力(CEC)的测定 参考满永刚等[16]方法,利用NaOH滴定样品,同时记录pH变化,其中横坐标为NaOH消耗体积,纵坐标为pH变化值,记录消耗的NaOH体积和pH的变化,曲线斜率的大小就能反映阳离子交换能力的大小。

1.2.5.6 吸附胆固醇能力的测定 胆固醇的标准曲线按邻苯二甲醛法[15]绘制。设置吸附环境pH7.0和pH2.0,参照文献[14]方法,测定胆固醇含量。对胆固醇吸附量(g/g)=(吸附前蛋黄液中胆固醇量-吸附后上清液中胆固醇量)/IDF的质量。

1.3 数据统计分析

样品做3次平行试验,并且利用Origin Pro 8进行统计学数据处理分析,所有数据用平均值±标准误表示。

2 结果与讨论

2.1 不同干燥方式对西番莲果皮湿法改性膳食纤维色泽形貌的影响

2.1.1 色泽测定结果分析 表1可知,除热风干燥和微波干燥的b值外,其他不同干燥方式处理的膳食纤维色泽差异显著(P<0.05)。从L值可以看出,热风干燥和微波干燥色泽较暗深,差异显著(P<0.05),组间a值差异也显著(P<0.05),这可能是由于热风和微波产生的温度都较高,在干燥过程中羰基化合物和氨基化合物发生美拉德反应,生成黑色物质,使其颜色变暗,并且时间越长,温度越高,褐变越严重[17],而喷雾干燥和冷冻喷雾干燥相对能较好地保持样品的明亮度;ΔE值是色彩的综合指标,越大表示与对照的颜色差别越大,由表1可以看出,组间ΔE差异显著(P<0.05),且冷冻喷雾干燥样品差值最小,说明该样品最接近标准白板的色泽度。综上可知,不同干燥方式对样品的色泽会产生较大影响,并且冷冻喷雾干燥处理的样品色泽最好,热风干燥最差,具体表现为:冷冻喷雾干燥>喷雾干燥>真空冷冻干燥>微波干燥>热风干燥。

2.1.2 电镜扫描结果分析 不同干燥方式对DF微观结构的影响如图1所示。图1A、B显示,未经改性的DF呈现一定的网络结构,组间致密,并且具有比较完整的细胞壁组织;图1C、D和1E、F显示,经热风干燥和微波干燥处理DF表面粗糙,凹凸不平组织较致密紧实;图1G、H显示,在真空冷冻干燥的作用下,内部比表面积增大,孔隙率增加,细小颗粒重构成多层褶皱状的蓬松结构,该结构可能有利于改善膳食纤维的水合性质和吸附能力;图1I、J显示,喷雾干燥样品颗粒大小均匀,且粒径大部分均在10 μm以下,表面呈现卷缩状,这可能是由于胶体磨刀片的强剪切作用造成的。由于喷雾效应的存在,使湿法改性后液体中的细小颗粒能够在干燥的过程中及时充分地分离开,所以该工艺能最好地还原改性后样品的真实大小与表面形貌。图1K、L显示,经冷冻喷雾干燥之后,样品呈现类似蓬松的灯泡状,相当松软,表面还有一些类似丝状的线条交叉构连在一起,这可能是部分极小的不溶性颗粒和SDF共同作用的结果。综上所述,不同干燥方式处理后,改性膳食纤维的微观结构差异明显,其中真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥可能最有利于样品理化性质的改善。

图1 干燥方式对膳食纤维外观形貌的影响Fig.1 Effects of drying methods on the morphology of dietary fiber注:A:DF×800;B:DF×4000;C:热风干燥×800;D:热风干燥×4000;E:微波干燥×800;F:微波干燥×4000;G:真空冷冻干燥×800;H:真空冷冻干燥×4000;I:喷雾干燥×800;J:喷雾干燥×4000;K:冷冻喷雾干燥×800;L:冷冻喷雾干燥×4000。

2.2 干燥方式对膳食纤维粉体特性的影响

2.2.1 振实密度分析 振实密度是反映粉体质构的重要参数,一般而言,物料的振实密度越小,说明其孔隙率越大,物料的孔隙率越大,其分散性、溶解性和吸附性能都较好。Peleg[18]发现,大部分食品的振实密度都集中在0.3～0.8 g/mL。由图2可知,除微波干燥和喷雾干燥差异不显著外(P>0.05),其他干燥方式制备的样品间振实密度差异显著(P<0.05),其大小为:热风干燥>喷雾干燥>微波干燥>真空冷冻干燥>冷冻喷雾干燥。热风干燥的样品振实密度最大,这可能是样品由于长时间高温处理,易结块硬化,使其表面不能形成一定的微孔,空隙率低。冷冻喷雾干燥的振实密度最小,这可能是由于样品中的水分由晶态直接升华去除,并未发生严重缩胀,粉体又经喷雾而成,呈现一定的蓬松状,具有极大的孔隙率。真空冷冻干燥的振实密度也较小,这可能是由于在真空条件下,样品能保持一定的骨架结构,且样品之间的水分子随升华而去除,最终粉体为疏松多孔结构[19]。综上,真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥振实密度较小,其分散性、溶解性和吸附性能可能较佳。

图2 不同干燥方式对膳食纤维振实密度的影响Fig.2 Effect of drying methods on the tap density of dietary fiber注:小写字母不同表示差异显著,P<0.05。图3、图4同。

2.2.2 休止角和吸湿性分析 一般而言,物料休止角是评价粉体流动性的重要参数,在35～40°范围内,粉体流动性能最佳,在30～35°与40～45°范围内,粉体流动性能较好。由图3可知,不同干燥条件下,样品的休止角大小为:冷冻喷雾干燥>真空冷冻干燥>喷雾干燥>微波干燥>热风干燥。热风干燥与微波干燥差异不显著(P>0.05),休止角为34°左右,流动性较好;喷雾干燥(38.5°)位于35～40°范围内,流动性最佳,这可能是喷雾干燥所得样品大小均匀的缘故;真空冷冻干燥40.5°,流动性较好;冷冻喷雾干燥休止角显著高于其他组别(P<0.05),流动性较差,这可能是由于冷冻喷雾干燥样品蓬松且比表面积大,加大了颗粒表面的相互作用力,阻碍了粉体的流动。

由图3可知,样品的吸湿性大小为:冷冻喷雾干燥>真空冷冻干燥>喷雾干燥>微波干燥>热风干燥。其中热风干燥、微波干燥和喷雾干燥吸湿性差异不显著(P>0.05);喷雾干燥和真空冷冻干燥之间差异不显著(P>0.05);冷冻喷雾干燥和真空冷冻干燥之间差异亦不显著(P>0.05),不过较热风干燥与微波干燥,吸湿性有所提高,且差异显著(P<0.05),这可能是由于经过真空冷冻和升华处理后,样品孔隙率增多,比表面积增大,加大了与水分子的接触面积,从而增强了对水分的吸收。由此可见,喷雾干燥处理的样品流动性最佳,冷冻喷雾干燥的吸湿性最强。

图3 不同干燥方式对膳食纤维吸湿性和休止角的影响Fig.3 Effect of drying methods on the hygroscopicity and angle of repose of dietary fiber

2.3 干燥方式对膳食纤维理化性质的影响

2.3.1 水合性质分析 由图4可知,膳食纤维经过不同的干燥方式处理,除热风干燥和喷雾干燥,其他干燥方式处理的样品间持水力差异显著(P<0.05),其大小为:真空冷冻干燥>冷冻喷雾干燥>微波干燥>喷雾干燥>热风干燥;持油力大小为:真空冷冻干燥>冷冻喷雾干燥>热风干燥>微波干燥>喷雾干燥,其中真空冷冻干燥显著高于其它四种干燥方式(P<0.05),这可能是由于样品经过真空冷冻干燥后,孔隙率增加,加大了与水分和脂肪酸的接触面积,并且内部呈现一定的网状结构,加强了对其的束缚能力,而热风干燥、微波干燥和喷雾干燥的持水力和持油力较低,这可能是因为长时间的热处理减少了膳食纤维的持水力。虽然真空冷冻干燥的膨胀力最大,但与国标中麦麸的标准膨胀力(8.0 mL/g)相比,数值都较小,这可能是由于前期的改性处理,强剪切力已经破坏膳食纤维的网络结构,使之很难再吸水膨胀。综上可见,真空冷冻干燥处理的样品水合性质较佳。

表2 干燥方式对膳食纤维吸附胆固醇能力的影响Table 2 Effect of drying methods on the adsorption capacity for cholesterol of dietary fiber

图4 不同干燥方式对膳食纤维水合性质的影响Fig.4 Effect of drying methods on the hydration properties of dietary fiber

2.3.2 阳离子交换能力分析 一般而言,滴定曲线斜率越大,则说明该物质的阳离子交换能力越强。良好的阳离子交换能力有利于降血压和消化吸收[20]。图5反映了不同干燥方式对膳食纤维阳离子交换能力的影响,由图5可知,喷雾干燥的阳离子交换能力最小,而其他几种干燥方式的阳离子交换能力差别不大,这可能是由于在喷雾干燥的过程中,由于雾化室的高温加上SDF本身的粘黏性,使得样品在干燥过程中,粘结在雾化室壁上,减少了SDF的含量,也减少了糖醛酸的含量,造成了阳离子交换能力的降低。

图5 不同干燥方式对膳食纤维阳离子交换能力的影响Fig.5 Effect of drying methods on the CEC of dietary fiber

2.4 吸附胆固醇能力分析

表2反映的是不同干燥方式制备的膳食纤维在pH2(模拟胃)和pH7(模拟小肠)的环境下对胆固醇吸附作用的影响。由表2可知,在模拟肠道环境下对胆固醇的吸附能力均强于模拟胃环境下对胆固醇的吸附能力;在胃环境中,对胆固醇的吸附能力大小表现为:真空冷冻干燥>冷冻喷雾干燥>喷雾干燥>热风干燥>微波干燥,微波干燥、热风干燥和喷雾干燥差异不显著(P>0.05),真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥显著高于这三组(P<0.05),且真空冷冻干燥显著高于冷冻喷雾干燥(P<0.05);在模拟肠道环境中,干燥方式膳食纤维对胆固醇的吸附能力大小表现为:真空冷冻干燥>冷冻喷雾干燥>喷雾干燥>热风干燥>微波干燥,其中真空冷冻干燥显著高于冷冻喷雾干燥机及喷雾干燥(P<0.05),三者显著高于热风干燥和微波干燥(P<0.05),热风干燥和微波干燥差异不显著(P>0.05)。总体而言,不管是模拟胃环境还是肠道环境,真空冷冻干燥处理的样品对胆固醇的效果最好,其次是冷冻喷雾干燥。而样品良好的胆固醇吸附能力对提高油脂的排泄和降低血浆中的胆固醇具有非常重要的作用[21]。

3 结论

本文研究了热风干燥、微波干燥、真空冷冻干燥、喷雾干燥、冷冻喷雾干燥五种干燥方式对西番莲果皮湿法改性膳食纤维形貌和品质的影响。结果表明:不同的干燥方式对膳食纤维的色泽和形貌都产生较大影响,其中真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥样品色泽较白,且空隙率大,可能有利于提高其吸附性能;电镜结果显示,不同干燥方式处理后,改性膳食纤维的微观结构差异明显,其中真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥可能最有利于样品理化性质的改善;理化特性实验结果显示,真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥处理的膳食纤维表现出极佳的持水力、持油力、吸湿性以及对胆固醇的吸附能力,但振实密度较小,与形貌测定结果做了一定的呼应;喷雾干燥处理的膳食纤维表现出最佳的流动性;另外各处理间的膨胀力和阳离子交换能力差异都不大。综上所述,真空冷冻干燥和冷冻喷雾干燥效果最好,适宜在西番莲果皮深加工产业中进行推广。

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