硬脆材料皮秒激光微加工试验研究

朱 浩，张朝阳，徐 坤，戴学仁，赵斗艳

（ 江苏大学机械工程学院激光技术研究所，江苏镇江212013 ）

以半导体、陶瓷材料为代表的硬脆材料具有高硬度与低断裂韧度，已被广泛应用于微电子、航空航天、MEMS 等领域[1-3]，但这些特性也制约了该类材料的微加工过程。 对于以工程陶瓷为代表的陶瓷类材料，常规加工手段面临着加工效率低、刀具损耗大、材料易开裂等不足，微结构可靠性也易受影响[4]。 类似问题也存在于半导体材料微加工过程中，以单晶硅为例，采用机械加工手段微加工时，为避免微裂纹产生，应确保塑性减材，刀具单步进给量须小于250 nm[5]，导致材料去除效率较低。

在解决上述硬脆材料微加工难题的诸多方法中，激光加工展现了其独特的技术优势。 通过将能量短时间迅速释放，激光束可在微小范围内产生极高的能量密度，引发一系列光、热、力效应，进而导致材料去除，加工过程中无接触应力、无刀具损伤、无污染，不受材料机械性能影响且灵活高效。 一般而言，只要材料非透明，激光加工过程不存在可加工性难题，因而在硬脆材料加工过程中有着巨大的应用潜力。

然而，激光在硬脆材料微加工方面存在着效率与质量之间的矛盾：利用纳秒激光可高效率去除材料，但往往伴随着热影响区、再铸层、微裂纹等热损伤[6-7]；利用超短脉冲激光可在理论上实现冷加工，避免热损伤，但效率较低[8-10]。Krüger 等[8]在生物陶瓷材料上开展了飞秒激光微钻孔研究，获得了极为清晰的边缘，几乎不见微裂纹和周边热损伤，但材料去除效率较低，单脉冲减材量约在1 μm 以下。Parry等[10]针对氧化锆陶瓷进行了皮秒激光微加工研究，获得了高质量加工表面，且无可见微裂纹。 Wang[11]在氧化铝陶瓷上开展了飞秒激光微打孔实验研究，发现当采用适当加工参数时， 可获得无微裂纹、再铸层、分层现象的微孔结构。

超短脉冲激光在半导体、陶瓷等材料微加工上表现出了巨大的应用潜力，可有效降低加工过程中的热损伤，但加工产物附着与机械应力仍可能造成晶格缺陷，给加工结果带来负面影响[12]。在超短脉冲激光加工过程中引入辅助溶液、化学腐蚀、电化学溶解等方式，可有效提高加工效率，有效防止材料表面残渣附着并减小热影响区范围，进一步提高微加工质量。 Kaakkunen 等[13]在硅材上开展了水辅助飞秒激光微打孔研究， 指出相比于飞秒激光干切，引入薄水层可有效提高加工效率与微孔质量；Jiao等[14]也做了类似的液体辅助飞秒激光加工。

本文以羟基磷灰石陶瓷、氧化铝陶瓷、单晶硅三种典型硬脆材料为加工对象，开展了超短皮秒脉冲激光微加工试验，并探索引入辅助溶液、化学腐蚀等方法，实现复合加工；此外，对微加工表面形貌特征进行了详细分析，以评估加工方法的优缺点。

1 皮秒激光微加工系统介绍

图1 是激光微加工系统，皮秒激光器输出光束通过扩束镜、反射镜、扫描振镜、场镜后聚焦于工件材料表面，引发一系列光-热-力效应，从而实现材料去除；光路中设有保护挡板，需要时可实现光路屏蔽。所用皮秒激光器脉宽约12 ps、波长1064 nm，理论输出功率可达70 W，利用此套光路系统，理论聚焦光斑直径约为20 μm。

利用此套微加工系统，可在半导体、陶瓷等硬脆材料上实现微槽、微孔等结构的精细加工。 针对微槽结构，采用扫描振镜往复运动方式，配合适当激光与运动参数实现。 图2 是针对微孔结构采用的打孔方案， 激光束焦平面沿材料厚度方向进给，同时在每一个厚度层面，光斑沿同心圆路径由内而外多次扫描，直至结束。 在打孔过程中可引入辅助溶液，图2a 所示Ⅰ、Ⅱ两种液面高度依次对应浸入式液下激光打孔、半浸入式溶液辅助激光打孔；而当液面与材料脱离接触后， 可视为图2a 所示Ⅲ的激光干切加工。

2 超短皮秒脉冲激光微加工试验

2.1 羟基磷灰石微切槽

羟基磷灰石（HAP）具有较高的生物相容性、生物活性及合适的机械性能，是一种良好的骨替代物材料；然而，作为一种硬脆材料，HAP 的可加工性较差。 以HAP 生物陶瓷为加工对象，采用图1 所示的微加工系统，开展皮秒激光干切微切槽研究，选取扫描次数、激光器输出能量、脉冲频率、扫描速度、离焦距离为加工参数，所得的典型加工结果见图3。可见，微槽两侧边缘清晰，没有明显的热损伤区域，无可见微裂纹、熔渣附着及再铸层；观察5000 倍局部放大结果可知， 微槽底部仍保持有疏松多孔结构，可进一步证明熔凝层与再铸层对微结构影响不显著。 此外，对HAP 开展系统性切槽试验及参数优化，可得到槽宽、槽深在20～45 μm 范围内的微槽结构，且无微裂纹、再铸层及边缘破裂，验证了皮秒激光在HAP 微加工方面的适用性[15]。

2.2 氧化铝陶瓷微打孔

氧化铝陶瓷因耐高温、耐腐蚀、耐磨损，被广泛应用于MEMS 器件、航空航天等领域[2-3]；然而，作为一种典型硬脆材料，传统加工方法伴随着加工效率低、刀具磨损严重、易产生微裂纹等不足。 将超短脉冲激光加工技术运用于氧化铝陶瓷材料微打孔方面，可高效精密地加工出高质量、大深径比微孔。

采用图2a 所示Ⅲ的无液体辅助干切加工方式，得到的皮秒激光加工微孔结果见图4。 可知，微孔入口直径约80 μm，边缘清晰，无明显熔渣堆积、变色区域及热损伤区域， 出口直径远小于入口，微孔锥度约3.5°；同时观察发现，微孔侧壁密布有亚微米尺度细小颗粒，可能是由侧壁上残留的熔融态物质再凝固而得。

采用图2a 所示Ⅱ的底部水辅助皮秒激光微加工方法，所得的微孔结构见图5。 可知，入口直径明显变大，约为146 μm，入口周围仍无热损伤、变色区域，但边缘及内壁较粗糙，材料明显以“剥离”的方式去除，加工表面凸起结构尺度在几微米至十几微米之间；出口直径大幅扩大，微孔锥度明显降低，约为0.67°。 经系统试验探索，利用底部水辅助皮秒激光微打孔方法可将微孔锥度降低至0.19°；在提高深径比方面， 可在平均孔径约79.2 μm 的条件下，得到深径比约为8 的高质量微孔结构[16]。

2.3 单晶硅微打孔

在单晶硅片上加工出具有合适锥度、大深径比的微孔结构，对MEMS 等行业具有重要意义。 作为硬脆材料， 单晶硅传统微孔加工也面临着易开裂、加工效率低等不足，纳秒激光加工又会导致严重热损伤与微裂纹，而应用超短脉冲激光技术，可有效解决该难题。 图6 是采用皮秒激光干切打孔的结果，可见入口处有明显颗粒堆积现象，可能由加工过程中的熔渣飞溅、物质再凝结导致；经EDS 元素分析，其中氧含量比例较高。

为进一步提高表面质量，消除氧化层、再铸层，在皮秒激光加工过程中引入NaOH 溶液化学腐蚀，用图2a 所示Ⅰ所对应的打孔工艺， 实现浸没式化学辅助微加工，相同参数下的打孔结果见图7。可看出，微孔直径有明显扩大，入口处无颗粒堆积现象，侧壁光滑，孔边缘线清晰可见，表面质量高；此外，经EDS 元素分析，孔边缘处氧元素含量约为0，说明加工表面无氧化现象[17]。

3 结束语

本文探索了皮秒激光在陶瓷、半导体等硬脆材料微加工方面的应用， 以羟基磷灰石生物陶瓷、氧化铝工程陶瓷、单晶硅等材料为对象，采用激光干切、液体辅助、化学辅助等手段，获得了高质量微槽、微孔结构，验证了其工艺的可行性。 微结构表面形貌表明，皮秒激光微加工在减小微裂纹、热损伤、熔凝层等方面有着独特优势。