朱 浩,张朝阳,徐 坤,戴学仁,赵斗艳
( 江苏大学机械工程学院激光技术研究所,江苏镇江212013 )
以半导体、陶瓷材料为代表的硬脆材料具有高硬度与低断裂韧度,已被广泛应用于微电子、航空航天、MEMS 等领域[1-3],但这些特性也制约了该类材料的微加工过程。 对于以工程陶瓷为代表的陶瓷类材料,常规加工手段面临着加工效率低、刀具损耗大、材料易开裂等不足,微结构可靠性也易受影响[4]。 类似问题也存在于半导体材料微加工过程中,以单晶硅为例,采用机械加工手段微加工时,为避免微裂纹产生,应确保塑性减材,刀具单步进给量须小于250 nm[5],导致材料去除效率较低。
在解决上述硬脆材料微加工难题的诸多方法中,激光加工展现了其独特的技术优势。 通过将能量短时间迅速释放,激光束可在微小范围内产生极高的能量密度,引发一系列光、热、力效应,进而导致材料去除,加工过程中无接触应力、无刀具损伤、无污染,不受材料机械性能影响且灵活高效。 一般而言,只要材料非透明,激光加工过程不存在可加工性难题,因而在硬脆材料加工过程中有着巨大的应用潜力。
然而,激光在硬脆材料微加工方面存在着效率与质量之间的矛盾:利用纳秒激光可高效率去除材料,但往往伴随着热影响区、再铸层、微裂纹等热损伤[6-7];利用超短脉冲激光可在理论上实现冷加工,避免热损伤,但效率较低[8-10]。Krüger 等[8]在生物陶瓷材料上开展了飞秒激光微钻孔研究,获得了极为清晰的边缘,几乎不见微裂纹和周边热损伤,但材料去除效率较低,单脉冲减材量约在1 μm 以下。Parry等[10]针对氧化锆陶瓷进行了皮秒激光微加工研究,获得了高质量加工表面,且无可见微裂纹。 Wang[11]在氧化铝陶瓷上开展了飞秒激光微打孔实验研究,发现当采用适当加工参数时, 可获得无微裂纹、再铸层、分层现象的微孔结构。
超短脉冲激光在半导体、陶瓷等材料微加工上表现出了巨大的应用潜力,可有效降低加工过程中的热损伤,但加工产物附着与机械应力仍可能造成晶格缺陷,给加工结果带来负面影响[12]。在超短脉冲激光加工过程中引入辅助溶液、化学腐蚀、电化学溶解等方式,可有效提高加工效率,有效防止材料表面残渣附着并减小热影响区范围,进一步提高微加工质量。 Kaakkunen 等[13]在硅材上开展了水辅助飞秒激光微打孔研究, 指出相比于飞秒激光干切,引入薄水层可有效提高加工效率与微孔质量;Jiao等[14]也做了类似的液体辅助飞秒激光加工。
本文以羟基磷灰石陶瓷、氧化铝陶瓷、单晶硅三种典型硬脆材料为加工对象,开展了超短皮秒脉冲激光微加工试验,并探索引入辅助溶液、化学腐蚀等方法,实现复合加工;此外,对微加工表面形貌特征进行了详细分析,以评估加工方法的优缺点。
图1 是激光微加工系统,皮秒激光器输出光束通过扩束镜、反射镜、扫描振镜、场镜后聚焦于工件材料表面,引发一系列光-热-力效应,从而实现材料去除;光路中设有保护挡板,需要时可实现光路屏蔽。所用皮秒激光器脉宽约12 ps、波长1064 nm,理论输出功率可达70 W,利用此套光路系统,理论聚焦光斑直径约为20 μm。
利用此套微加工系统,可在半导体、陶瓷等硬脆材料上实现微槽、微孔等结构的精细加工。 针对微槽结构,采用扫描振镜往复运动方式,配合适当激光与运动参数实现。 图2 是针对微孔结构采用的打孔方案, 激光束焦平面沿材料厚度方向进给,同时在每一个厚度层面,光斑沿同心圆路径由内而外多次扫描,直至结束。 在打孔过程中可引入辅助溶液,图2a 所示Ⅰ、Ⅱ两种液面高度依次对应浸入式液下激光打孔、半浸入式溶液辅助激光打孔;而当液面与材料脱离接触后, 可视为图2a 所示Ⅲ的激光干切加工。
羟基磷灰石(HAP)具有较高的生物相容性、生物活性及合适的机械性能,是一种良好的骨替代物材料;然而,作为一种硬脆材料,HAP 的可加工性较差。 以HAP 生物陶瓷为加工对象,采用图1 所示的微加工系统,开展皮秒激光干切微切槽研究,选取扫描次数、激光器输出能量、脉冲频率、扫描速度、离焦距离为加工参数,所得的典型加工结果见图3。可见,微槽两侧边缘清晰,没有明显的热损伤区域,无可见微裂纹、熔渣附着及再铸层;观察5000 倍局部放大结果可知, 微槽底部仍保持有疏松多孔结构,可进一步证明熔凝层与再铸层对微结构影响不显著。 此外,对HAP 开展系统性切槽试验及参数优化,可得到槽宽、槽深在20~45 μm 范围内的微槽结构,且无微裂纹、再铸层及边缘破裂,验证了皮秒激光在HAP 微加工方面的适用性[15]。
氧化铝陶瓷因耐高温、耐腐蚀、耐磨损,被广泛应用于MEMS 器件、航空航天等领域[2-3];然而,作为一种典型硬脆材料,传统加工方法伴随着加工效率低、刀具磨损严重、易产生微裂纹等不足。 将超短脉冲激光加工技术运用于氧化铝陶瓷材料微打孔方面,可高效精密地加工出高质量、大深径比微孔。
采用图2a 所示Ⅲ的无液体辅助干切加工方式,得到的皮秒激光加工微孔结果见图4。 可知,微孔入口直径约80 μm,边缘清晰,无明显熔渣堆积、变色区域及热损伤区域, 出口直径远小于入口,微孔锥度约3.5°;同时观察发现,微孔侧壁密布有亚微米尺度细小颗粒,可能是由侧壁上残留的熔融态物质再凝固而得。
采用图2a 所示Ⅱ的底部水辅助皮秒激光微加工方法,所得的微孔结构见图5。 可知,入口直径明显变大,约为146 μm,入口周围仍无热损伤、变色区域,但边缘及内壁较粗糙,材料明显以“剥离”的方式去除,加工表面凸起结构尺度在几微米至十几微米之间;出口直径大幅扩大,微孔锥度明显降低,约为0.67°。 经系统试验探索,利用底部水辅助皮秒激光微打孔方法可将微孔锥度降低至0.19°;在提高深径比方面, 可在平均孔径约79.2 μm 的条件下,得到深径比约为8 的高质量微孔结构[16]。
在单晶硅片上加工出具有合适锥度、大深径比的微孔结构,对MEMS 等行业具有重要意义。 作为硬脆材料, 单晶硅传统微孔加工也面临着易开裂、加工效率低等不足,纳秒激光加工又会导致严重热损伤与微裂纹,而应用超短脉冲激光技术,可有效解决该难题。 图6 是采用皮秒激光干切打孔的结果,可见入口处有明显颗粒堆积现象,可能由加工过程中的熔渣飞溅、物质再凝结导致;经EDS 元素分析,其中氧含量比例较高。
为进一步提高表面质量,消除氧化层、再铸层,在皮秒激光加工过程中引入NaOH 溶液化学腐蚀,用图2a 所示Ⅰ所对应的打孔工艺, 实现浸没式化学辅助微加工,相同参数下的打孔结果见图7。可看出,微孔直径有明显扩大,入口处无颗粒堆积现象,侧壁光滑,孔边缘线清晰可见,表面质量高;此外,经EDS 元素分析,孔边缘处氧元素含量约为0,说明加工表面无氧化现象[17]。
本文探索了皮秒激光在陶瓷、半导体等硬脆材料微加工方面的应用, 以羟基磷灰石生物陶瓷、氧化铝工程陶瓷、单晶硅等材料为对象,采用激光干切、液体辅助、化学辅助等手段,获得了高质量微槽、微孔结构,验证了其工艺的可行性。 微结构表面形貌表明,皮秒激光微加工在减小微裂纹、热损伤、熔凝层等方面有着独特优势。