气体净化用LiOH回收再利用研究

刘杰（中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北 邯郸056027）

随着近些年锂化合物工业品的价格逐渐上涨，关于气体净化用LiOH回收再利用的研究迫在眉睫。氢氧化锂使用后其产物主要为碳酸锂，可考虑将其制备成工业级碳酸锂。同时须通过水洗除杂，因此考虑通过一步气液反应将其制备成工业级碳酸锂。但是，到目前为止，未见有关LiOH 溶液和CO2反应工艺的研究，只是报道了有关CO2气体转化的基本原理及反应动力学的某些规律，更多的研究集中在LiOH吸收CO2气体应用研究方面[1-3]。文章将从反应物粒径、气体流速、反应温度及反应时间等几方面考察其对反应产率和效率的影响，为氢氧化锂药粒用后转为工业级碳酸锂提供相关技术支撑。

1实验部分

1.1 化学试剂及仪器

CO2气体，99.5%；无水氢氧化锂，四川雅化实业集团股份有限公司；烧杯2L，抽滤瓶，减压漏斗，定性滤纸（中速），电子天平（0.1g），不锈钢筛网，恒温磁力搅拌水浴锅，抽滤水泵，磁子。

1.2 实验方法

取1Kg 的蒸馏水置于2L的烧杯中，取40g的无水氢氧化锂倒入烧杯中，放入磁子，将烧杯放置在恒温水浴锅内，开启搅拌和加热开关，调整搅拌速度和温度。调节气体流量计，打开减压阀，通入CO2气体，反应一定时间后关闭二氧化碳气体阀门，关闭搅拌，关闭加热和电源开关。抽滤，烘干，称量并记录产品的重量。按照GB/T 11075-2013 规定进行产品各项指标的检测。

2 结果与讨论

2.1 反应物粒径对产率的影响

本论文分别选取了28～45、60～80、80～100、100～120 以及＞120目等5个粒径范围内的无水氢氧化锂进行反应，反应温度设定25℃，反应时间设定60min，气体流速1.5L/min。反应后测定溶液的pH值和产物重量，计算产率。

表1 考察气体流速对产率影响的实验结果

表2 考察反应温度及时间对产率影响的实验结果

结果发现反应物粒径大小对反应速率影响不大，通入CO2气体后5-15min都出现浑浊现象，60min反应都已完全。

2.2 气体流速对产率的影响

在考察气体流速对产率的影响时，分别选取了1.0、1.5以及2.0L/min三个流速进行实验，在前面实验基础上，反应时间定为40 min，反应温度为25℃，实验结果如下表1所示。

分析表1可知，当气体流速较小时，短时间内反应不完全，产率较低。提高气体流速，产率增加。但是当流速增加到一定程度后，产率增加缓慢，试验过程中确定2.0L/min 的气体流速为最佳流速。

2.3 反应温度及时间对产率的影响

在实验过程中，分别选取了25℃、50℃、80℃及95℃四个温度进行实验，气体流速定为2.0L/min，实验结果如下表2所示。

通过分析试验结果可知，当气体流速与反应时间相同时，升高温度，产率呈上升趋势，当反应温度为80℃时，产率达到83%，此时氢氧化锂的转化率为97%。继续升温，二氧化碳的溶解度降低，反应速率减缓，产率基本没有增加，因此反应温度定为80℃即可。

在反应温度为80℃，气体流速为2.0L/min 时，考察了反应时间对产率的影响。实验结果发现，当反应30min～40min 时，产物产率最高，此时溶液的pH在10～11，继续反应，CO2继续溶解，与水反应生成碳酸，碳酸会与部分碳酸锂反应，降低产率，因此综合考虑，选择反应时间为30～40min，反应结束后pH应不小于10。

3 结语

文章分别考察了反应物粒径、气体流速、反应温度及反应时间等工艺条件对氢氧化锂转化率的影响，确定了最佳反应条件：常压，反应时间30-40min，温度为80℃，二氧化碳气体流速2.0L/min。按照此方法应用于气体净化用LiOH的回收再利用，所制备产物符合工业级碳酸锂要求。