火试金法测定冶炼炉渣中金的含量

李林涛 王延松（浙江省遂昌金矿有限公司，浙江 丽水323304）

某矿山企业金矿石经过全泥氰化工艺形成氰化金泥，再经过酸洗、中频熔炼、银电解、金熔铸等工艺，最终得到金锭、银锭等最终产品和炉渣、置换铜等冶炼副产品。而炉渣中含金含量较高，对外销售的话，要求金分析必须准确，因此对冶炼炉渣中金含量测定方法进行优化和讨论，并与活性炭富集碘量法比对。

1 方法原理

炉渣经配料、熔融，得到当量的含有贵金属的铅扣，经过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经过硝酸的分金后，用重量法测定金含量。

2 主要试剂和设备

金属银（99.99%）、铅箔（99.99%）、硝酸（优级纯）、碳酸钠（工业纯）、氧化铅（工业纯）、硼砂（工业纯）、玻璃粉（粒度小于0.18mm）、面粉、覆盖剂（碳酸钠与硼砂2:1混合）。

镁砂灰皿、试金坩埚、电子天平（d=0.01mg/d=0.1mg）、熔融灰吹电炉（1200℃）、灰吹电炉（950℃）。

3 分析步骤

（1）炉渣还原力的测定：按照国标GB/T 7739.2-2007《金精矿化学分析方法：第1部分：金量和银量的测定》中计算还原力的计算方法，计算出炉渣的还原力。

表1 配料中各组分含量

（2）配料：根据炉渣的化学组成、还原力及称取炉渣的质量计算出配料成分。碳酸钠

（3）砂、表1为在称样15g的情况下,配料最优比。

（4）高温熔融灰吹：将炉渣和最优比配料置于试金坩埚中充分混匀，覆盖1cm左右的覆盖剂。在800℃时，将试金坩埚置于熔融电炉中，逐渐升温至900℃,15min；1200℃,15min。取出，冷却后将铅扣与熔渣分离后，把铅扣用小锤轻轻敲成块状，铅扣放入已在950℃预热30min 的灰皿中，关闭炉门，使灰皿中的铅扣在900℃条件下进行灰吹。铅脱模后，半开炉门并保持恒温使铅扣灰吹至形成闪亮的金属合金，取出冷却。

（5）分金及重量法测金：金银合粒在碾片机上压成0.2～0.3 mm 厚薄片，并将薄片卷成合金卷，放入分金篮中后，置于烧杯中进行分金，分别用热的硝酸(1+7)、硝酸(1+2)置于150 ℃电热板上加热1 h。用热水多次洗涤，烘干，冷却，于电子天平（d=0.01mg）上称量。

4 条件优化与讨论

（1）铅扣：得到合适的铅扣（杂质少、大小适宜，与熔渣粘连少）对炉渣中金含量结果的测定至关重要，铅扣太大、灰吹需要更长时间，造成结果偏低，增加生产成本，且易造成环境污染；铅扣太小，金、银富集不完全，也会造成结果偏低。同一个样品，在不同铅扣重量下，对金含量的影响进行分析。由表2 可知，将铅扣量控制在35～45 g 最佳，铅扣较明亮几乎没有附着熔渣。

（2）灰吹温度和时间的优化：在灰吹过程中，将铅扣放入已在900 ℃电炉中预热30 min 后的镁砂灰皿中，在不用温度下分别进行灰吹并观察终点现象，发现结果如表3。

表3 灰吹温度对试金的影响

（3）由表3可知，灰吹温度控制在900℃时，得到的金银合粒杂质少、大小适宜，与熔渣粘连少，灰吹终点易观察。

灰吹时间对金银合粒的影响较大，我们将灰吹炉温控制在900℃，实验在不同的灰吹时间下，将铅扣灰吹至终点，观察金银合金，结果见表4。

表4 灰吹时间对试金的影响

5 与活性炭富集碘量法测金含量的比对实验

对同一批炉渣样品，分别进行火试金法重量法测金和活性炭富集碘量法测金，每个样品独立分析4次，对分析结果进行统计如表5。

表5 火试金法与活性炭富集碘量法结果比对

由表5可以得出结论：火试金法测金冶炼炉渣中金的含量，测定结果稳定，准确度和精密度都比较好；活性炭富集碘量法不适用于测定冶炼炉渣中金含量。